主题:【求助】红霉素A组分

浏览0 回复7 电梯直达
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在做红霉素肠溶片这批检品的组分A测定时,我是只做出了一个峰,但不能确定就是组分A啊,在22分钟左右出峰,然后我又继续跑了了100分钟,后面还是没有峰,我是按照05版药典配置的标准品溶液,配置好后室温放置了2个小时,咋就没出现峰呢,各位老师有做过的吗?
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有水有渝
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配制好的溶液要求放置两个小时吗,现配现进一个看看。
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药典是要求室温放置30分钟以上的,但是我看到2010版药典是需要将红霉素标准品在130度干烘4个小时,然后进行稀释的
有水有渝
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原文由 求您帮忙(tayjsss123) 发表:
药典是要求室温放置30分钟以上的,但是我看到2010版药典是需要将红霉素标准品在130度干烘4个小时,然后进行稀释的

这个主要是除去水分,应该并不会导致不出峰,看看流动相或色谱柱选择有没有不当的地方。最好完全按药典的要求做一个试度。
wutongxiyuz
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红霉素的主成分就是红霉素A,色谱峰出现的较大的峰,或只有一个峰,应该就是红霉素A,2010版药典是需要将红霉素标准品在130度干烘4个小时,目的是为了破坏红霉素使产生如红霉素B、C及其他有关物质等,主要是做系统分析用吧
该帖子作者被版主 xky02306992积分, 2经验,加分理由:积极应助
有水有渝
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看了一下10版药典,130度确实是进行破坏产行相应杂质,用于系统适应性试验。对照品是否要干燥,看对照品的说明书执行。
05版药典是配置成溶液后放置30分钟进行破坏。建议配置好溶液后,30分钟后时一次,到90分钟再进一次比较有没有变化,同时检查一下流动相和溶剂配制有没有问题,同时可以用10版的方法对系统进行验证。
雪妖
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不知道楼主的现在怎么样了,我09年的红霉素原料在10版药典中依托红霉素项下的游离红霉素的检测方法检测有4个峰,4.8左右的峰比较大,是不是这个呀
hbshixhj
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