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主题：【第三届原创参赛】脆碎度测定分析（第一篇论文出台记）（8月份）

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土老冒豆豆

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发表于：2010/08/03 21:21:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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维权声明：本文为土老冒豆豆原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

脆碎度——第一篇论文出台记

这篇论文可以算是我的处女作了，光看题目——啧啧，305批耶，似乎颇能吓人。但一看内容，就知道非常粗糙初级的。但是不是笔者王婆卖瓜，自卖自夸，只是在完成这篇文章的时候，让笔者想到了许多问题，有的问题至今还无法解答。借这个原创大赛的机会，笔者就厚颜的袒露下这次实验，与大家分享吧。也许一些在我看来很难解决的问题，各路高手能顺便就帮我解答了，也许在前行道路上的一些波折，会让大家有会心一笑的同感。

背景资料：笔者当时面临中级职称评聘，而无论文发表，同时并无研究性试验的任何经验。单位为检验部门，很少进行研究性实验，多为完成任务式的检验工作。作者浏览过大量文献，寻找过无数研究方向，但终因各种客观主管因素未能起步。

比如说查到某个品种还是用滴定法测定含量，干扰因素比较多，可以考虑用紫外或者液相方法来测定其含量。但这涉及到大型精密仪器的使用，需要部门领导甚至最高领导的批准甚至恩准，如果私自使用的话那风险是相当——大的。涉及到所需的对照品和试剂这些消耗物资，如果不得上级批准就擅自取用，更有监守自盗之嫌。还有对样品的需求、对空白样品的配制，对于一个新手来说，都是比较难得到的。这些是客观条件暂时不具备了。

有人给我出注意，做一个比色吸光光度法的实验，但是实验繁琐而且计算也繁琐，又被我自己放弃了，这是主观因素了。

唉，有什么实验，是不需要耗费试剂和对照品，也不使用到大型精密仪器，而且做起来不会让操作者很头痛，但是做出来写成论文又能满足发表的需要呢？

该帖子作者被版主 luxw加 10积分， 2经验，加分理由：很好的原创例子！

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2010/8/3 21:21:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

结果还真给我找到了，就是对非包衣片的脆碎度检查进行研究。

选择脆碎度检查的有利因素：
不需要大型精密仪器，一台脆碎度检测仪，一台天平，一个电吹风，一套网筛足矣——仪器管理员笑：可以可以。

不需要昂贵的试剂或者对照品，甚至就不需要任何耗材——仓库采购员笑：可以可以。
只需要手头有大量的样品——非包衣片（素片）就可以开工了——样品管理员笑：可以可以，正好帮我处理到期样品了。

而且经过检索，目前关于脆碎度的论文非常之少，仅找到一两篇专门做脆碎度检查研究的文章——笔者笑：可以可以，有望发表。

选定了方向，搜集了样品，开工啦！

《中国药典》里是这样介绍脆碎度检测仪器装置的：

“装置内径约为286mm，深度为39mm，内壁抛光，一边可打开的透明耐磨塑料圆筒，筒内有一自中心轴套向外壁延伸的弧形隔片(内径为80mm±1mm，内弧表面与轴套外壁相切），使圆筒转动时，片剂产生滚动。圆筒直立固定于水平转轴上，转轴与电动机相连，转速为每分钟25转±1转。每转动一圈，片剂滚动或滑动至筒壁或其他片剂上。”

上图为上海**药检仪器厂生产的CJY-300B片剂脆碎度测试仪，2000年购买，我敢说我是单位里第一个使用它的人。自从选了此题后一有时间我就让它唰啦唰啦的旋转。以至于当我多年后写此文章的时候，脑海中又回荡着“唰啦唰啦”的机器转动声——熟悉而又亲切！

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2010/8/4 1:25:58 Last edit by 土老冒豆豆

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2010/8/3 21:21:44 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我知道我选择了一个比较冷门的方向，但我没有想到这么冷。第一，不管是当时还是现在，关于脆碎度的研究很少见于报道。第二，实际药品检验中，很少有药检所检查这一项目。现将实验中遇到问题一一排列如下：

一、脆碎度是必检项目还是可选项目？为什么药检所很少检查脆碎度这个项目？

虽说脆碎度是反映片剂质量的一项重要指标，在《中国药典》2005年版二部附录ＩA片剂中“六、片剂的外观应完整光洁，色泽均匀，有适宜的硬度和耐磨性，除另有规定外，对于非包衣片，应符合片剂脆碎度检查法的要求，防止包装、运输过程 中发生磨损或破碎。”注：《中国药典》2010年版附录，也是如此规定。

从上述规定，不难得出结论，即药品质量标准中如果没有专门规定不做该项目的话，则对于非包衣片来说，脆碎度检查是个必检项目。

但在该附录里，“除另有规定外，片剂应进行以下相应检查。”后列举了【重量差异】、【崩解时限】、【发泡量】、【分散均匀性】、【微生物限度】这些检查项目，就是没有【片剂脆碎度检查】。

于是在非包衣片的实际检验中，人们（这里主要指药品检验部门）往往对脆碎度视而不见，基本上不做这个项目的。就笔者当时查阅和询问的资料，一般药检所根本不做这个项目，只是网络上见到有上海药检所检查过该项目并发现不合格。

这里交代一个段子，说某市药监局抽了一批可疑样品送药检所检，注明要全检。药检所检验完毕后出具合格结论。药监局一看，问：我要的是全检，尤其是脆碎度检查，你们怎么没做脆碎度检查啊？这个药片我们就是怀疑这个项目不合格的了。

不知道该所是怎么回答的，但我知道的是，很多所对于非包衣片的全检，是不做脆碎度检查的。

二、脆碎度检查为什么需要这么大量的样品量？

药典附录Ⅹ G里对于该法操作是这么规定的，“检查法 片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重约为6.5g；片重大于0.65g者取10片。用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过1％，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作1次。如减失重量超过1％时，应复检2次，3次的平均减失重量不得过1％，并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。”

片重0.65g的药片只需要10片，片重小于0.65g的需拿取药品达到总重约为6.5g。例如安乃近片，片重0.55g，只需要12片就满足要求。而醋酸泼尼松片，片重0.066g，需要98片才能满足要求。

当初做这个实验的时候笔者是搜集所有的样品，把能找到的非包衣片全倒进那测试仪里头了，但有时候也存在样品量不够的问题。对于目前药品监督抽验来说，往往多是针对性抽检。而在一些药店里，某个品种的药品存量都比较少的，对于片剂来说，能抽回个3瓶就不错了。回来后再留样一瓶复检一瓶检验一瓶。过少的样品量往往就限制了对脆碎度这个项目的检查。

笔者猜测：对样品重量的要求，可能是该方法对于此重量下的样品检测，才具有统计学意义吧。但还是不清楚为何这么规定。

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2010/8/3 21:57:35 Last edit by 土老冒豆豆

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2010/8/3 21:22:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

三、何谓不规则滚动？异型片（如椭圆形，齿轮型）需要做脆碎度检查否？

药典附录Ⅹ G中，“如供试品的形状或大小使片剂在圆筒中形成不规则滚动时，可调节圆筒的底座，使与桌面成约10°的角，试验时片剂不再聚集，能顺利下落。对于形状或大小在圆筒中形成不规则滚动或特殊工艺生产的片剂，不适于本法检查，可不进行脆碎度检查。”

何谓不规则滚动？是说药片自身的滚动还是药片在圆筒中的滚动不规则？怎么判断？

是不是对于一些异型片，比如椭圆形的、齿轮形的药片，就可以不需要做该项目的检查了呢？因为笔者一直没有目睹实例，所以还是无法对此做出判断。

四、非包衣片中的类中药制剂能否用该法进行检查？

坦率地说，虽然盲目的做了大量样品，但是取得的成果却令人沮丧。基本上每批样品都合格。几百批样品里偶尔发现个把不合格的，足以让俺欣喜如狂。
比如在做复方甘草片时，就发现片剂有断裂现象，而且不只一批。可惜细一琢磨，复方甘草片虽然载于《中国药典》二部，属于化学药，应该是按照脆碎度检查法检查，必须合格的。但是这个药是“取甘草浸膏烘干，研萃，加苯甲酸钠、阿片粉均匀混合制成颗粒后，加入用少量乙醇溶解的樟脑与八角茴香油，混匀压制成片，即得。”看这制法其实类似中药片剂，而《中国药典》一部里，对于非包衣片，是没有任何文字要求要做脆碎度检查的。因此类似这样的擦边球，到底擦哪边，还真是没谱啊！

实验做完了，最悲哀的是没有任何有价值的发现，最后把检测数据简单分类了下（也没有做什么数理统计），硬是憋出了两点讨论意见，找了个刊物就投稿了。投稿前英文摘要愁坏了俺，脆碎度的英文是什么啊？用翻译软件，给我弄了个中国英语——脆的碎的程度，幸亏搜索到一篇论文中英文摘要中有脆碎度这个词，照抄了事。

欢迎各位多提宝贵意见，对上文中俺疑惑的地方进行答疑解惑，谢谢。

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2010/8/3 21:59:33 Last edit by 土老冒豆豆