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主题：【原创】TCD定量问题请教

浏览0 回复15 电梯直达
wyss12345
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发表于：2010/08/03 20:39:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教一下各位大侠们，用TCD检测的时候是不是可以直接用峰面积百分比来确定各组分的含量，需要再做标准溶液标定吗？（我们公司A厂区做TCD时是直接用峰面积百分比标定的，但是我用峰面积百分比定出的含量却跟该厂区给出的含量相差甚大，利用标准溶液定量得出的含量也跟A厂区的含量不一样，且两种定量方式得出的值也不一样），我认为应该是要做标准曲线来校正的，但是A厂区已经确定他给出的含量跟样品含量的理论值基本一样，我现在不清楚我这边出了什么问题，为什么用标准曲线校正出来的结果也跟该厂区给出的理论值偏差很大呢，头痛中，请多多指教啊
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2010/8/3 20:54:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们两家所用条件一样吗？例如柱子，柱温，流速，进样量等。
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guohua
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2010/8/4 22:48:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的想法是对的，面积百分含量并不能表示物质的实际含量，因为不同物质在TCD的响应是有不同的，需要用标准品标定--也就是外标法。
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hp-gc
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2010/8/5 15:24:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TCD检测器是根据样品导热系数变化反映出物质组分浓度的，两家结果存在差异应该也是正常的，色谱柱的规格，样品峰的分离情况，积分峰面积等都会百分含量结果，你可以用标样建立外标法，或是面积校正归一化法来对比分析结果的差异。

不对之处，请大家纠正
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wyss12345
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2010/8/8 20:36:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
你们两家所用条件一样吗？例如柱子，柱温，流速，进样量等。

两家的柱子不一样，其它条件基本一样。
但是，定量出来的结果应该跟这个没有关系吧。
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b-j_s-h
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2010/8/9 13:58:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同的物质在同一个检测器上的响应因子不同，在不同的仪器的同种检测器上响应也有差别，应该要考虑响应因子的问题吧。

如果没有提供响应因子，用外标法做比较合适吧
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coffee8
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2011/11/15 11:00:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是相对校正因子的差别吧
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Ins_f2dcf684
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2022/9/15 9:30:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想请教一下 用TCD外标法标定甲醇需要用什么作为甲醇的溶剂  水肯定是不行的
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深蓝
mitsumi
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2022/9/15 9:39:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_f2dcf684(Ins_f2dcf684) 发表:
我想请教一下 用TCD外标法标定甲醇需要用什么作为甲醇的溶剂  水肯定是不行的
直接进样吗？能否考虑顶空？
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Ins_f2dcf684
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2022/9/16 20:57:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:
直接进样吗？能否考虑顶空？
对 直接进样  想法是先做一组甲醇性能测试 再根据峰面积计算甲醇的浓度  之后采用外标法 配置甲醇近似浓度确定催化剂甲醇浓度  需要采用什么做甲醇的溶剂既能先溶解还能使用 TDX-01 色谱柱分离 需要考虑顶空吗 没想那么多  请指教  感谢回复
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深蓝
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2022/9/17 10:09:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_f2dcf684(Ins_f2dcf684) 发表:
对 直接进样  想法是先做一组甲醇性能测试 再根据峰面积计算甲醇的浓度  之后采用外标法 配置甲醇近似浓度确定催化剂甲醇浓度  需要采用什么做甲醇的溶剂既能先溶解还能使用 TDX-01 色谱柱分离 需要考虑顶空吗 没想那么多  请指教  感谢回复
水质 甲醇和丙酮的测定 顶空/气相色谱法 标准号：HJ 895-2017  这个可以参考一下
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