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主题：安捷伦7890型色谱，最近一物质的峰响应值特别高

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sjj890907
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发表于：2012/11/29 19:03:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：15积分 状态： 未解决
我是做甲醛，异丁醛缩合的，以前使用还正常，一般反应完后异丁醛的峰面积在八九百左右，但从上两周开始，同样的反应条件，异丁醛的峰面积达到了2000+----4000+，导致转化率，选择性根本不对。

1，重复了两周的实验，基本排除操作的问题，色谱肯定有问题，我该怎么办？

2，一个检查色谱的师姐说，基线稳定，柱子检测器没问题，那是哪里的问题？

3，用内标法测得异丁醛的校正因子和以前相差巨大，以前是0.55-0.58，最近变成了0.49-0.51?

4,色谱本周已老化过，但老化后还是老问题，且异丁醛的校正开始出现变动！

求大神们解答！
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guohua
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2012/11/29 19:50:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护一下进样口吧，更换衬管，清洗分流平板，检查分流出口是不是堵。
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liuquan2008
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2012/11/30 8:03:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主那测定下一以前的留样是否跟以前一样？
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yilan629
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2012/11/30 11:36:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常支持楼上的观点，最迅速的方法，就是先测定已知确切质量的留样或者标准品，判断是色谱问题。

请问基底空白有样品峰吗？
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symmacros
jimzhu
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2012/11/30 16:33:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问内标的峰面积有变化吗？
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MMYG
jl070869
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2012/11/30 23:34:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维护进样口，试一下吧
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