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主题：【求助】重铬酸钾配置标准液

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zsf333

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发表于：2010/08/15 11:11:48 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单位的师傅每次配重铬酸钾标液时要放置半个月再用铁标样标定才能用来做TFe分析，不知道为什么要放半个月？请高手指教。

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2010/8/15 19:42:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你可能是用分析纯的重铬酸钾来配制标准溶液，用铁标样标定。我认为不必要放这么久的，师傅可能是根据硫代硫酸钠标液配制的操作要求来“对待”重铬酸钾标准溶液了。
重铬酸钾因为性质稳定、容易提纯，故可以制得基准试剂。有人做过实验：重铬酸钾标准溶液密封放置10年，其浓度基本没有变化，表明其稳定性之高。重铬酸钾能做基准试剂，表明它配好后是不会有一段浓度趋于稳定的“放置期”的。因此，只要水中没有还原性物质，试剂溶解完全了，配好后充分混匀了，就可以放心使用：浓度不变！（即使你用分析纯的来配制，用标定法定浓度）

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tansongwen

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2010/8/15 22:26:43 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因一：水中有细菌不可避免的，细菌是有机物，所以放置半个月有利于重铬酸钾消耗其中的有机物。当然，细菌中有些有机物是重铬酸钾独自无法在半个月内降解的。所以，放置半个月的原因就是消耗尽其中细菌含有的易降解有机物。
原因二：配置用纯水，由于树脂过滤造纯水经常因为乱七八糟的原因导致水不纯而含有还原性物质（氨、氯）。

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2010/8/15 23:22:25 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果重铬酸钾标准溶液的配制受到细菌的影响会降低浓度的话，那么，以基准重铬酸钾直接配制的标准溶液放置后就不标准了，这种直接配制法还能使用吗？化学的先人们提出可以用基准重铬酸钾直接配制（准确称量和准确定容），以计算值为浓度的准确值，显然，是经过上百年分析实验证明可行，不会降解，才让世界上的操作者如此配制吧。
至于直接配制和用铁标样标定的浓度在数值上有差异，那属于方法误差的问题。生产实际中以标定法为宜，因此，可以用分析纯配制，再根据测定对象来选标定物。
不容置疑，水质中的还原性物质会降低其浓度，但使用通常合格的蒸馏水和去离子水来配制，并不会产生明显的浓度变化，这与硫代硫酸钠溶液不同。
另外，不要把纯水配制的重铬酸钾溶液的氧化性与COD_Cr测定中的还原性物质关联起来，重铬酸钾能氧化有机物、细菌等物质，但那是在接近1+1硫酸浓度，有催化剂存在，在100度以上的高温回流2小时后发生的反应。但一般配制的重铬酸钾水溶液PH4左右，氧化性很弱，即使加入中等还原性的亚硫酸氢钠，都不会立即反应的（最近刚好在做相关的一个分步氧化的实验），所以不必担心它会被有机物、氨、氯等还原，这些物质在蒸馏水中本来就极其低微。
在强酸性条件下，重铬酸钾可与双氧水反应，生成氧气和三价铬，但在碱性，三价铬则可被双氧水氧化到六价铬（铬酸根），由此也可以理解其氧化还原性的递变规律。

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2010/8/15 23:59:40 Last edit by zlhuang0132