摘要: 采用不同的微波消解温度和不同混合酸消解油漆粉末标准参考物(NIST SRM 2582) , 用ICP – OES测定铅元素的含量。依据精密度、回收率, 比较了消解温度、混合酸对NIST SRM 2582的消解效果。结果表明, 由60mL浓硝酸和180mL浓盐酸混合后稀释到1000mL后组成的混合酸对玩具涂层具有很好的消解能力, 微波加热15 min 能迅速有效消玩具涂层，铅元素的测定值与标称值非常符合。

关键词：微波消解；玩具涂层；铅元素；电感耦合等离子体原子发射光谱仪

美国总统布什2008年8月14日签署了《2008消费品安全改进法案》，该法案进一步授权于消费品安全委员会（CPSC）加强消费品特别是儿童产品的安全管理。玩具中的铅元素含量一直受到美国消费品安全委员会的高度关注，近几年由于玩具涂层中铅元素含量超标而被召回的事件层出不穷，且法令对铅元素限量要求越来越低，这也就使得测试玩具涂层中铅元素含量的方法要求越来越严格。本研究利用微波消解和ICP-OES建立了一套准确、快速、高效的方法对玩具涂层中铅元素含量进行分析。

1 　实验部分

1. 1 　试剂及仪器

Perkin Elmer ICP-OES OPTIMA 2100DV电感耦合等离子原子发射光谱仪；上海屹尧Excel微波消解仪；超纯水(18. 2MΩ·cm)由美国Millipore Simplicity超纯水装置制得, 铅标准物质1000ｕg/mL（GBW08619），内标物钇1000ｕg/mL（GBW08657），NIST SRM 2582油漆粉末（Pb标称值208.8 mg/kg)，实验所用硝酸、盐酸（广州化学试剂厂)均为分析纯。

1. 2 　ICP-OES仪器工作参数

功率1300W；等离子气15L/min；辅助气0.2L/ min；雾化气0.8L/ min；自动积分曝光读取时间1－5秒；

样品提升量1.0 mL/ min；冲洗15秒；读数延时35秒；分析波长Pb 220.353 nm，Pb217.00 nm作参考。

1．3 实验方法

1.3.1 分别称取约0.1g（精确至0.1 mg） NIST SRM 2582油漆粉末样品，置于九个微波消解罐中，以每三个为一组，在第一组消解罐中均加入5 mLHN0₃，第二组消解罐中均加入3mL HN0₃和1mLHCl，第三组消解罐中均加入5mL浸提液（取60mL浓硝酸加入烧杯，再加入180mL浓盐酸，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用超纯水定容），再取一个消解罐作为空白，然后将这十个消解罐装入微波消解罐中，设定在10min内升温到180℃，保持加热不小于15min，最高压强为20atm，待消解罐冷却后，将溶液转移至10 mL容量瓶中，用水冲洗罐壁4次以上，加入内标10ug/mL Y溶液2mL，用超纯水定容，ICP-OES进行分析，结果见表1。

表1 不同酸在180℃对NIST SRM 2582的消解结果（mg/kg）

元素

5 mLHN0₃

3mL HN0₃和1mLHCl

5mL浸提液

w_均

RSD

Rec

w_均

RSD

Rec

w_均

RSD

Rec

158.0

143.6

150.5

150.7

4.78

72.2

174.8

164.9

162.3

167.3

3.94

80.1

210.1

188.0

186.9

195.0

6.71

93.4

注1：w_均表示结果平均值；RSD 表示相对标准偏差；Rec 表示回收率

注2：NIST SRM 2582油漆粉末中铅含量标称值为208.8 mg/kg

表1数据结果表明，浸提液对NIST SRM 2582油漆粉末样品消解效果最好，其次是反王水（3mL HN03和1mLHCl），硝酸最差。

1.3.2 参照以上1.3.1相同的方法，用浸提液同时对九个NIST SRM 2582油漆粉末样品进行平行消解，ICP-OES进行分析，结果见表2。

表2 浸提液在180℃对NIST SRM 2582的消解结果（mg/kg）

元素

5mL浸提液

w_均

RSD

平均Rec

180.6

182.7

181.7

178.6

181.7

195.9

193.8

186.9

186.4

3.53

89.3

注1： w_均表示结果平均值；RSD 表示相对标准偏差；Rec 表示回收率

1.3.3 分析方法的检出限

采用上述方法用浸提液平行处理7 份空白溶液, 利用ICP-OES进行测定, 以结果标准偏差的3.14 倍所对应的浓度作为分析铅的方法检出限, 计算结果为0.005 mg/kg。

2 结果与讨论

由以上研究可知，用微波对玩具涂层进行消解测试铅元素含量时，用浸提液（取60mL浓硝酸加入烧杯，再加入180mL浓盐酸，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用超纯水定容）对其进行消解效果最好。铅元素的回收率都85%~115%之间，说明该方法的准确度良好；相对标准偏差值均低于10%，说明该方法精密度良好；检出限为0.005 mg/kg，说明该方法的灵敏度极高。

综上所述，该方法具有测定准确快速、分析重现好、检出限低的特点，对快速准确检测玩具涂层中铅元素含量有着极高的应用价值。

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