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主题：【第三届原创参赛】柱效降低的防治（9月）

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往往外

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发表于：2010/09/18 19:01:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被luxw设置为精华；

维权声明：本文为cxm2009原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的，均属侵权违法行为，我们将追究法律责任.

在仪器分析中，柱效低的原因有很多，我主要从液相色谱柱本身出发，说几点自己的经验：
1. 色谱柱被污染。
这种情况经常遇到，尤其是用到含有缓冲盐的流动相时或在分析完比较复杂的样品之后。
如果压力增大并且柱效降低，那么有可能是柱头筛板处有微粒或则蛋白质物质的积累所致。有可能是样品中的成分吸附在柱子顶端，也有可能是流动相中的不溶的沉淀物或者强吸收的物质。随着进样的增加这些污染物在柱子顶端蓄积，妨碍了样品的正常吸附和扩散。
处理办法：搞清楚柱头污染物后，用适当的流动相冲洗柱子。柱子的污染一般发生在柱头处（即接泵的那一端），有时候反冲柱子也能达到一定的效果，此时一定要确定柱子是否能承受反冲。
另外将柱头卸下，超声清洗一下筛板。
防止办法：流动相一定要抽滤并超声脱气，过滤样品液，含有机相较少的流动相临用新制或使用保护柱。
如果压力正常，而柱效有所降低，那么有可能是金属离子，油脂类有机物质或二氧化硅污染。处理办法是冲洗管路排除金属离子污染，优化样品的前处理过程，重新配制流动相来排除油脂类有机物质的影响。另外，对于非专用柱子，流动相的PH应控制在2~8之间，太高硅胶溶解，太低的话长链就会断裂，导致不可逆的损坏。
2. 色谱柱内的死体积。
造成柱内死体积增大的原因有很多。柱子长时间的使用造成的固定液的流失，是无法挽回的。这就是柱子的寿命了。
流速的急剧变化造成的固定相物理的变化，主要是柱头的塌陷。假设泵的运行流速很大，那么要一点点的增加流速，如果直接以大的流速开机，那么柱头处的填料受到瞬间压力的冲击，久而久之，柱头处的填料就有一定程度上的塌陷。那么当样品液进入柱子的时候，在凹下去的塌陷处将有一定的滞留，从而使组分流出柱子的时间变长，峰宽就要变大了。补救的方法就是打开柱头，用同样的填料将凹下去的柱头填实即可（如下图所示），此操作应该小心谨慎，最好有一定的补柱子的经验时再进行。并在平时的工作中尽量避免流速的急剧变化。

（图示只是个大概的意思，实际操作起来有很多的细节部分需要注意，请谨慎操作！）

机械震动造成的固定相产生裂缝。譬如运输过程中剧烈的震动，不小心掉在地上等。如果一根新柱子在正确的使用条件下，柱效减小的很快，那么就有可能是这个原因。一般这种情况生产商会免费更换色谱柱。
另外柱效的降低并不一定是色谱柱的问题。譬如：仪器的连接不好造成的死体积增大，色谱带展宽而导致的柱效降低，流动相未平衡好，进样量太大等等~
最后，柱效的下降除了自身寿命的原因之外，其他的都是可以减少或者避免的，所以这就要求我们在平时的工作中严格按照SOP的要求去操作和维护。

谢谢，欢迎板砖。

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2010/9/18 19:18:19 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习了，呵呵~
我是不是可以发个关于拆柱子填柱子的原创，汗~

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往往外

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2010/9/18 19:22:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
学习了，呵呵~
我是不是可以发个关于拆柱子填柱子的原创，汗~

当然可以。~~~期待你的作品

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小卢

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2010/9/19 8:37:48 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 环烯醚萜(kaikaifeng) 发表:
学习了，呵呵~
我是不是可以发个关于拆柱子填柱子的原创，汗~

很好的题意啊，期待你的作品，到时候有很多的奖励措施！
见：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100901/2755491/

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小卢

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2010/9/19 8:40:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

寒冰的图谱说明的很好，但我认为如果是自己做的话，稍微用刀片去除一些脏污可以的，如果挖掉部分再填装的话，可能效果不会坚持多久就不行了。
我原来也这么做过，开始做可以，后来就不行了，不知道是我当时没做好，还是这样做本来就有缺陷。

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2010/9/19 10:48:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“流速的急剧变化造成的固定相物理的变化，主要是柱头的塌陷。假设泵的运行流速很大，那么要一点点的增加流速，如果直接以大的流速开机，那么柱头处的填料受到瞬间压力的冲击，久而久之，柱头处的填料就有一定程度上的塌陷。”这点非常值得借鉴，以后一定注意了，谢谢啦

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2010/9/19 18:57:25 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小卢(luxw) 发表:
寒冰的图谱说明的很好，但我认为如果是自己做的话，稍微用刀片去除一些脏污可以的，如果挖掉部分再填装的话，可能效果不会坚持多久就不行了。
我原来也这么做过，开始做可以，后来就不行了，不知道是我当时没做好，还是这样做本来就有缺陷。

稍微的挖去一些脏污是必须的，但不要挖的太多了。我个人感觉在1-4mm，就可以了，如果太多，填补起来也不是很容易而且上柱之后，在仪器压力的压迫下，压实的填料还会有一定的凹陷，这样的话需要反复填补几次，才可以达到好的柱效。但是无论怎样补后的柱子肯定是达不到新柱子的效果。如果对柱效要求不高的话，可以继续使用，如果要求高的话，必须要换新柱子了~
卢版，分享一下你的补柱子的经验哟。

我也准备对补柱子详细的写写。到时候大家一起讨论讨论争取有所提高~

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2010/9/19 19:48:09 Last edit by cxm2009

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2010/9/19 18:57:58 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小景(xiaojingjojo) 发表:
“流速的急剧变化造成的固定相物理的变化，主要是柱头的塌陷。假设泵的运行流速很大，那么要一点点的增加流速，如果直接以大的流速开机，那么柱头处的填料受到瞬间压力的冲击，久而久之，柱头处的填料就有一定程度上的塌陷。”这点非常值得借鉴，以后一定注意了，谢谢啦

多谢支持，我个人是这么认为的~希望对你有所帮助~

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