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气相色谱（GC）
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主题：【求助】GC-14C问题

浏览0 回复14 电梯直达
z589010
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发表于：2010/09/18 17:17:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
  大家好，我现在在单位要用GC-14C气相色谱检测666，滴滴涕，可我以前没有做过这方面的研究，我现在有几个问题，请帮忙解答下啊，谢谢！
  1. 我不知道吹扫气的出口是不是必须有载气通过？吹扫气起什么作用
  2.我每次进样（666.滴滴涕的混标，浓度是0.4微克/毫升）都是2微升，保留时间没有问题，可出峰的面积我觉得差别很大，就第一个峰面积有时是21万多，有时18万多，是不是严重误差大？这个误差要怎么计算？及允许的误差是多少？峰高的误差也要计算吗？
  3.手动进样，本身针的误差就在5%（我们用的针的国产的），再加上进样人本身的误差，这个问题怎么解决？用进口的针才能解决吗？
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yimufu
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2010/9/19 3:00:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吹扫气的出口一般应有载气通过，作用防止“鬼峰”。
误差可计算RSD。一般小于20%
针不是问题。
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kisskill1111
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2010/9/19 8:21:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吹扫气应该有载气通过的，目的在于防止交叉污染。
看看进样口玻璃衬管内有没有石英棉，如果采用分流进样，没有石英棉重现性会差很多
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rpd11
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2010/9/19 11:38:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样的误差本来就大，基本都出在操作人员本身，如果没有在衬管的里面放玻璃棉，进针深浅影响都会比较明显的。LZ说的是隔垫吹扫吧？那个有2个作用，一是排除逸散的废气，防止污染，二保证样品不会都往上逸散了。出风时间偏差大吗？还有检查下系统密封性，有时候引起样品信号差异也有泄漏的问题，或者柱子没装好之类的。
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阿宝
lpr20
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2010/9/19 13:21:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样的话，进样技术要提高，一般可以控制到10%以内吧，5%有点困难
关于吹扫气的作用，一是吹走进样过程中进样垫产生的碎屑，避免碎屑进入衬管干扰出峰，二是吹走多余的溶剂，改善溶剂峰的峰型
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阿宝
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2010/9/19 13:22:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
补充一点，单纯由针引起的误差，国产的和进口的差别不是很大，我两种都用过，差别不明显
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Tsao
caokun2006
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2010/9/19 13:29:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、隔垫吹扫要设置流量的，因为每次进样时，进样针都要刺穿隔垫，目地是防止每次进样时隔垫碎屑脱落分解而产生的鬼峰，岛津2010一般隔垫吹扫为6ml/min，14C具体不太清楚，应该也在这个范围。
2、手动进样有误差，但同一个人操作，一般不会太大，倘若每次进样重现不好，要考虑一下隔垫是否漏气，衬管是否有石英棉，每次进样是否完全气化，玻璃棉很重要，一般定量是看峰面积，在峰面积重现性好的情况下，峰高一般也会重现，对于重现性多少合格，要看一下你的标准，检测器对不同物质的重现性不尽相同，还有在做重现性是两针的数据并不可取，要连续进样，看连续几针的峰面积，进而计算重现性，具体几针，可以参考方法要求。
3、进口的微量注射器会在一定程度是提高你的进样定量准确性，怎么说也是进口的么，呵呵。
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huanlegu
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2010/9/20 4:15:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
气谱就存在这个问题，毛细管人工进样，很难达到重复性很好，跟针没有关系，当然不是绝对的没有关系。所以多采用内标法用毛细管时。。。
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z589010
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2010/9/20 10:41:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caokun2006(caokun2006) 发表:
1、隔垫吹扫要设置流量的，因为每次进样时，进样针都要刺穿隔垫，目地是防止每次进样时隔垫碎屑脱落分解而产生的鬼峰，岛津2010一般隔垫吹扫为6ml/min，14C具体不太清楚，应该也在这个范围。
2、手动进样有误差，但同一个人操作，一般不会太大，倘若每次进样重现不好，要考虑一下隔垫是否漏气，衬管是否有石英棉，每次进样是否完全气化，玻璃棉很重要，一般定量是看峰面积，在峰面积重现性好的情况下，峰高一般也会重现，对于重现性多少合格，要看一下你的标准，检测器对不同物质的重现性不尽相同，还有在做重现性是两针的数据并不可取，要连续进样，看连续几针的峰面积，进而计算重现性，具体几针，可以参考方法要求。
3、进口的微量注射器会在一定程度是提高你的进样定量准确性，怎么说也是进口的么，呵呵。
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z589010
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2010/9/20 10:53:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼下的楼主：
我们要用国标来测样品，所以所谓的面积重现线可以有多大的误差？怎么计算？而且是因为进样是8个组分的混标，这次这个几个峰面积相差不大但另外几个峰有可能进相差大，我不知道怎么解决？
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lyzhjshp
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2010/9/20 11:05:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、隔垫吹扫要设置流量的，因为每次进样时，进样针都要刺穿隔垫，目地是防止每次进样时隔垫碎屑脱落分解而产生的鬼峰，岛津14C吹扫为6ml/min。
2、手动进样有误差，一般不会太大，倘若每次进样重现不好，要考虑一下隔垫是否漏气，衬管是否有石英棉，每次进样是否完全气化，玻璃棉很重要，一般定量是看峰面积，在峰面积重现性好的情况下，峰高一般也会重现，对于重现性多少合格，要看一下你的标准，检测器对不同物质的重现性不尽相同，还有在做重现性是两针的数据并不可取，要连续进样，看连续几针的峰面积，进而计算重现性，具体几针，可以参考方法要求。可以通过计算相对偏差来表现。
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