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气相色谱（GC）

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主题：【求助】4,4-二氨基二苯甲烷（MDA又称DDM)中微量水的测定，用什么方法好？

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裴菲克特

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发表于：2014/07/16 11:46:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，我想测定 4,4-二氨基二苯甲烷（MDA/DDM）中的微量水分含量（ppm级），现在遇到了困难，寻求大家帮助。

MDA的沸点在399°C（0.1MPa），热稳定性还可以，有毒，空气中易被氧化，溶于丙酮、甲醇。难溶于苯、乙醚。

MDA中的水含量不能用常规的KF方法测定，同时沸点太高，有难于用于气相色谱法测定。

但是经过请教相关方面专家和安捷伦工程师，说进入少量样品也可以将其气化。

我现在搜集了很多方法，但是可行性都存在问题。

我想求助大家，请问我该采用什么方法来测定它当中的水含量？

如果用气相色谱法，我该选用什么仪器和柱子，能够适用于沸点如此高的物质？

如果用气相色谱反吹法，是否可行？

该帖子作者被版主 雨木霖加 3积分， 2经验，加分理由：提出问题很专业

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2014/7/16 14:46:07 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ppm级别的水 k.f 测不了的话色谱估计更没戏了

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雨木霖

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2014/7/16 16:54:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

卡尔费休测不了？
那气相色谱肯定更不行。

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zyl3367898

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2014/7/16 17:33:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱的最高温度为350度，399度没见过。

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安平

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ID：byron1111

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2014/7/16 21:57:48 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水的浓度有点低。。。。可能反吹没问题，灵敏度有问题。

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裴菲克特

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2014/7/18 12:51:33 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
色谱柱的最高温度为350度，399度没见过。

谢谢您的回复，我想向你请教一下，用TCD检测器，柱温230°，气化室、检测室都为290°的情况下，少量进样，MDA是否能够气化？

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wazcq

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2014/7/18 13:37:57 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

少量进样 TCD灵敏度不够

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zyl3367898

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2014/7/18 17:53:07 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

MDA没做过。

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2014/7/21 8:58:37 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:
少量进样 TCD灵敏度不够

我想要测大概50ppm左右的水含量，少量进样TCD是否能检测出来？还有，少量进样可以气化是什么原理呢？

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裴菲克特

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2014/7/24 13:33:12 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

求帮助

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裴菲克特

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2014/7/28 10:00:14 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在万方上面看见了一边文献，内容是气相色谱法测阻燃剂十溴联苯醚的含量，十溴联苯醚的沸点要425度，而且温度高于280时就会产生热分解，文献的方法是用电子捕获检测器，PB-5的毛细管柱，气化室270度，检测器温度和柱温都300度。都远低于物质的沸点，请问这是什么原理呢？
如果想测量沸点在399度的二氨基二苯甲烷是不是也可以气化？

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