主题：【第七届原创】有机质谱数据系统源程序

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Daichaozheng

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发表于：2014/07/16 11:20:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

《气相色谱-质谱数据系统的改造》《高分辨质谱数据系统的研制》这两篇文章虽然发表在十来年前，但数据系统技术的核心“源程序”到现在是第一次公开发表，“源程序”的发表主要目的是把编程的方法与思路提供给广大的青年分析工作者参考。

作者职业范围包括色谱、质谱，但更爱好的是色谱特别是液相色谱。所以这次原创论文选择在液相色谱拦目发表。希望能得到大家的欢迎。

如果读者有什么疑问可致电13808004103。

有机质谱数据系统使用说明

一、概论

本质谱数据系统系为有机质谱仪而专门设计制作的。数据系统包括高精度、多通道A/D、D/A接口、计算机以及相应软件。本数据系统由戴朝政研究员研制，其特点是操作简便、计算精确、结果可靠、界面美观。曾经获得大西南分析化学会议奖励。是同类型有机质谱仪使用者的好帮手。

本质谱数据系统包括以下功能：

1．建立标样文件；

2．质量校正；

3．校正采样；

4．数据采集；

5．数据处理；

6．高分辨数据处理；

7．打印报告；

8．论文编写。

共八部分。可同时用于一般的有机质谱测定和高精度分子量的测定。整个数据系统界面采用中文，特别适于中国质谱工作者使用。

二、系统的安装

将数据接口安装在计算机内，对号接上磁流信号、质谱信号以及扫描触发信号。红色接线柱接正极、黑色接线柱接负极。

把光盘上的子目录全部拷贝到C:盘根目录上。按提示运行C:\MSSETUP\SETUP.EXE即可。

安装完毕后在C驱上要有C:\MSDATA,C:\MS二个子目录。在C:\MS子目录中需有PFK.DDD,GLYCEROL.DDD文件。在C驱根目录上要有ZHH.EXE可执行程序。以上三个文件在光盘上都可以找到，找到后可直接拷贝到上述指定位置。

三、数据系统的使用方法

开启计算机后双击MS Data Station标识，进入VG7070有机质谱数据系统主页。

或在Windows资源管理器里找到数据系统文件夹，双击打开后运行VG7070的应用程序也可进入界面。

1. 建立标样文件

本数据系统内部包含有PFK标样数据文件，由于PFK生产厂家不同或批号不同使得各质量峰的相对强度不同。为了避免峰识别的失误，PFK标样数据文件的数据必须与实际谱图一致，为此有可能需要修改数据系统内部的PFK标样数据文件。

PFK标样数据修改方法如下：在主页点击“标样文件”钮，进入下一画面。在这一画面左边列有 PFK标样谱图的质量及相对强度。中部有按照PFK标样数据绘制的谱图。如果要修改峰的相对强度，先点击表格下方红色文本框把要输入的数值键入红色文本框内，然后用鼠标点击表格相应的位置即可。

按住鼠标左键在PFK标样谱图上拖划可将PFK标样谱图局部放大。

点击返回钮回到主页。

2．质量校正

开机待仪器真空度、磁场、高压电场达到要求，系统正常，状态稳定后即可应用本数据系统进行质量校正。磁场扫描方式为指数扫描，质量由高扫到低。

调整好仪器，从标准进样口注入PFK，点击系统界面上的“校正采样”按钮，进入参数设置界面[本系统初始设置如下：采集方式（program）、基地址（280HEX）、首通道（0）、末通道（3）、时钟频率（2MHz）、设备超时值（5000ms）、采样频率（<=100000）、硬件增益（1）。]以上划线参数不可随意修改，其它参数只可在合理范围内变动。并且，实际样品数据采集时的参数数值应与标样校正时参数数值一致]。

默认系统参数，点击“确定”按钮，进入标样采集界面，点击“采样开始”系统即开始进行PFK的数据采集，此过程中可调节仪器倍增器电压增加或降低PFK的峰值强度，采集完成后单击“采样停止”按钮，则当次采集结束。

单击“质量校正”进入校正界面，从下拉式文件菜单里选择定义的标样文件，系统默认为PFK.dai，有“人工”校正和“自动”校正两种方式可供选择。

若PFK峰形较好，谱图峰形与标样实际图一致可选择自动校正。方法为：单击“校正”，则本数据系统自动给出校正好的文件，按住鼠标左键在谱图上拖划可将谱图随意放大。如对本次校正结果满意，只需点击“确认”，则自动校正完毕。如果对本次校正结果不满意可重新校正，在谱图上点击，重新选择另外一次扫描进行校正，步骤重复以上操作即可。

如果标样采集的PFK峰形不太标准，可选用“人工”方式，用鼠标指定标样中的最高峰与次高峰（根据PFK的实际情况，可选m/e 69、m/e 119或其它），假如m/e 69、m/e 119为最高峰与次高峰，按住左键分别各自单击m/e 69一次，m/e 119一次，此时系统将采用“人工”方式给出校正好的标准文件。红线代表已校正好的峰，黄线代表PFK应该有却未采集到的峰，白线则代表杂质的干扰峰。按住鼠标左键在谱图上拖划可将谱图随意放大以观察质量数是否校正达到所需数值。如对该次校正结果满意，点击“确认”按钮，则质量校正完成。如果对本次校正结果不满意可重新校正，在谱图上点击，重新选择另外一次扫描进行校正，步骤重复以上操作即可

点击“退出”。系统自动保存该校正文件。

3．实际样品的数据采集

准备好待测样品，点击系统界面上的“数据采集”按钮，进入参数设置界面（本系统已固定设置：采集方式为program;首通道0；末通道3；时钟频率2MHZ；设备超时值5000；基地址280HEX；采样频率60000；硬件增益1），实际样品的数据采集的采样频率一定要与校正采样频率一致。默认该参数单击“确定”后进入采集界面，

在条件设置栏内键入样品文件名，系统自动给出的路径为c:\msdata\,（也可以自己重新设置保存路径）。采集质量范围为10-600（可自由设置，也可在采集过程中随时进行变动以便于观察）。

将待测样品送入离子源，点击“采集开始”，系统则开始采集质谱数据。待完成后，点击“采集停止”，数据自动保存完毕，点击“退出”即可。

本系统也可以进行在线检索，方便在GC/MS过程中进行数据的即时处理。方法如下：采集数据过程中，鼠标左键点击总离子流图，右键点击本底质谱图，在进行“本底扣除”后，点击“在线检索”，系统自动进入NBS数据库，搜索完成后点击确定，系统此时会给出10种匹配因子最大的化合物的结构式、CA号、英文命名、分子式、分子量、化学式。可以即时打印，点击“print”,也可现在暂时不处理，用“exit”退出即可。

4．质谱数据的处理

点击系统界面上的“数据处理”按钮，进入数据处理单元，从文件夹的下拉式菜单里找出要处理的质谱文件，双击打开。（在分析时间一栏可以进行时间的更正，另外输入该次谱图的完成时间）。

鼠标左键单击选择单次扫描质谱图，移动左键可选择另外的谱图，也可通过右边的“<”和“>”按钮选择待处理的谱图，按鼠标右键单击选择本底质谱图，同样可通过右边的“<”和“>”按钮选择待处理的本底谱图（也可选择不扣除本底方式），点击“谱图相减”得到处理过的较真实质谱图。

使用“谱图检索”或“直接检索（该方式为在不扣除本底的情况下）”，系统自动进入NBS数据库，搜索完成后点击“确定”，系统此时会给出10种匹配因子最大的化合物的结构式、CA号、英文命名、分子式、分子量、化学式。点击“print”可以即时打印,也可暂时不处理，用“exit”退出即可。

点击“表格显示”或“表格隐藏”可直接观察各质谱峰的相对强度，以便方便选择打印数据门槛值。

打印该图，则点击“打印”按钮，在对话框内选择“质谱图”或“总离子流图”及“数据表”，“质量范围”和“数据门槛”均为自由选项，一般情况下质量范围设置为m/e33开始，以去掉空气峰的本底，放大倍数为1时为实际谱图。也可以选择适当的放大倍数进行打印。数据门槛值视谱图情况而定，默认值为0，即所有采集到的数据均打印出来。

单击“确定”即可进行打印；单击“取消”可返回重新处理数据。

注意：如果需要对文件名进行修改，则需要在数据处理之前先在文件路径处将新文件名命好，再进行数据的处理。这样只改动当次的打印文件名，原始文件名将不被改动。

在数据处理界面右方有“放大”和“缩小“两个按钮，方便在GC/MS的过程中对总离子流图进行放大缩小的数据处理。

按住鼠标左键在谱图上拖划可将谱图随意放大。

在界面右方的质量谱图中输入所需查找的质量数值，鼠标左键双击可以显示出该质量数的质量谱图，方便查找含有目标质量数的谱图。本系统可以同时显示多个不同的质量谱图，分别以不同的颜色加以标识。

另外，用鼠标点击质谱峰可在右上角显示质量数，双击该质量数也可得到质量谱图。

5.高分辨采集

高分辨采集采用较慢的磁场扫描速度。首先按常规进行质量校正，然后样品与标样同时进入，数据采集前确认“高分采集” 钮。采集完成后进入“高分数据”。从文件目录中选择要处理的高分数据文件。从总离子流图上选择任一次扫描。屏幕上方出现高分连续谱图，中间是中分辨棒图。

用鼠标右键在中分辨谱图点击可在连续谱图上标明相应的峰。采用这种方法把高分连续谱图上标样的两个峰识别出来。用鼠标左键划取高分连续谱图局部以放大。在屏幕上方填入标样峰的精确质量，用鼠标右键在高分连续谱图点击两个标样峰。两个标样峰之间各峰的精确质量即可得到。

6.论文编写

论文编写时若需调用质谱数据，可将数据处理好后，点击“存位图”按钮，将存放路径、文件名输入，单击“确定”则已将该图保存为.BMP文件存放在指定的路径下。

保存时选择彩色便于powerpoint 的制作，选择黑色则用于发表文章时。1,2.3.4代表拟保存的图为1.总离子流图;2.为采集的原始图;3.为本底图;4.为扣除本底的质谱图。发表文章时只需在word文档里粘贴上该.bmp文件即可。

其它有关操作请参看WINDOWS相应说明。

线路接法

磁流+ 信号+ 扫描Start+

磁流- 信号- 扫描Start-

7其它

数据系统中MS2003.exe用于EI源数据采集与数据处理、FABMS.exe用于以甘油为本底的FAB源数据采集与数据处理、FABCsI.exe用于以碘化铯为标样的FAB源数据采集与数据处理、FAB质量校正采用人工方法。即数据采集后调出质量校正屏，以甘油为标样请指定m/z 185、277峰、以碘化铯为标样则请指定m/z 133、393峰。

用FABMS.exe处理数据时，用鼠标右键点击总离子图，在第三图片框将出现甘油的标准谱图（人工设定的标准谱图）。击谱图相减键，在第四图片框将出现实际谱图扣除甘油峰的差减图形。

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