主题:【讨论】亚甲蓝测阴离子洗涤剂做校准曲线吸光度过高是什么原因?

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sunnygirl
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请教一下关于阴离子洗涤剂检测的一些问题
我做的校准曲线的时候带取7ML标液的那个点的时候吸光度就已经接近1.0了,做了两遍一样的现象
  这与亚甲蓝的质量有很大关系么?
  实验时调节PH这一环节重要吗?
  我做的空白值也不好,两次实验空白都是0.03,比书上说的要求的0.02限值高,如果说是器皿和试剂有污染,我均是用的新的分液漏斗用1+9的盐酸泡过,然后用蒸馏水冲洗的,试剂也是新的
  标准取用量(ML)        吸光度                净吸光度
  空白                                  0.031   
  0                                        0.040                  0.009
  1                                        0.166                0.135
  3                                        0.418                  0.387
  5                                        0.697                    0.666
7                                        0.955                    0.924
9                                        1.194                    1.163
11                                      1.409                    1.378
(标液用的是国家标准溶液,浓度为10.0微克/毫升 )
因为两次实验吸光度均过高,将第二次实验的校准曲线做出来是:y=0.00809+0.0129x  r=0.99928

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lamyoung
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请问你的紫外吸叫石英皿是多大规格? 
还有用纯水调零的状态下,样品空白有0.03比较正常,我做的一直都是0.03.. 所以我们一般会用试剂空白调零做曲线,0.7的点大概是0.45左右.
zhangjl0304
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原文由 sunnygirl(sunnygirl) 发表:
请教一下关于阴离子洗涤剂检测的一些问题
我做的校准曲线的时候带取7ML标液的那个点的时候吸光度就已经接近1.0了,做了两遍一样的现象
  这与亚甲蓝的质量有很大关系么?
  实验时调节PH这一环节重要吗?
  我做的空白值也不好,两次实验空白都是0.03,比书上说的要求的0.02限值高,如果说是器皿和试剂有污染,我均是用的新的分液漏斗用1+9的盐酸泡过,然后用蒸馏水冲洗的,试剂也是新的
  标准取用量(ML)        吸光度                净吸光度
  空白                                  0.031   
  0                                        0.040                  0.009
  1                                        0.166                0.135
  3                                        0.418                  0.387
  5                                        0.697                    0.666
7                                        0.955                    0.924
9                                        1.194                    1.163
11                                      1.409                    1.378
(标液用的是国家标准溶液,浓度为10.0微克/毫升 )
因为两次实验吸光度均过高,将第二次实验的校准曲线做出来是:y=0.00809+0.0129x  r=0.99928

请论坛上的各位前辈指点

曲线和我做的差不度,不知你用10ml三氯甲烷萃取还是15ml,一次萃取。我用15ml三氯甲烷一次萃取,空白吸光值可以降到0.2左右,现在曲线浓度点改为取0,1,2,3,4,5ml(自己改的,因为吸光值太高了),带的标样测量符合要求。
该帖子作者被版主 chemistryren2积分, 2经验,加分理由:应助
sunnygirl
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原文由 lamyoung(lamyoung) 发表:
请问你的紫外吸叫石英皿是多大规格? 
还有用纯水调零的状态下,样品空白有0.03比较正常,我做的一直都是0.03.. 所以我们一般会用试剂空白调零做曲线,0.7的点大概是0.45左右.


我用的是10mm的玻璃比色皿,调PH这个环节我没有做,这个对实验的影响大不大?
sunnygirl
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曲线和我做的差不度,不知你用10ml三氯甲烷萃取还是15ml,一次萃取。我用15ml三氯甲烷一次萃取,空白吸光值可以降到0.2左右,现在曲线浓度点改为取0,1,2,3,4,5ml(自己改的,因为吸光值太高了),带的标样测量符合要求。

我用的15ml一次萃取的,我也将校准曲线点密度调密集点吧,第三次实验了,这个希望能够成功
lamyoung
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我用的也是10mm的比色皿,可以考虑定容体积调节,因为我做过曲线浓度点调节,觉得做到9mL曲线会好一点,而且测范围较大的样品.
pH值影响不大,但是样品与标线都应该统一的调一下,以免碰到酸(碱)性强的样品时,样品与标线过程不统一,这个环节是很简单的.
该帖子作者被版主 chemistryren2积分, 2经验,加分理由:应助
boygenious
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皂化反应还记得吧。表面活性剂在碱性条件下,反应向哪个方向进行?酸性条件是实验的必须条件。
cyq98101
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用这方法做曲线的吸光度好像差很多啊,有的小于1,有的大于2 的也是。
标液浓度也是10mg/L的。不知道怎么回事。
黑魔导
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chemistryren
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萃取次数和萃取体积有讲究.我们用50毫升氯仿1次萃取.用10毫升萃取相当于把样品浓缩了近5倍.吸光度当然会高了.
小H
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