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纺织品禁用偶氮操作指导书
1.目的本作业指导书制订了使用Agilent 7890 / 5975C -gc/MSD检测纺织品禁用偶氮染料的要求和步骤，以确保按程序操作和检测结果的准确性。2.仪器使用环境和标准适用范围使用环境条件：1）温度在15~35℃范围内；2）相对湿度小于50%；3）使用环境应无腐蚀有害气体，无外界强磁场、阳光辐射，通风良好等。标准适用范围：98 版标准的适用范围为“适用于棉、毛、麻、丝和粘胶纤维的纺织制品”。事实上，除天然纤维和粘胶纤维外，还有大量的合成纤维产品。由于原标准适用范围较窄，导致在检测这些产品的偶氮染料含量时没有依据。因此，GB/T 17592-2006 的范围中明确规定“适用于经印染加工的纺织产品”。 经印染加工的纺织产品为：采用各种着色剂，包括染料（dyes）、涂料或颜料（pigments）染色或印花的产品。3. 使用仪器设备、工具、试剂3.1 气质联用仪Agilent 7890 / 5975C -gc/MSD3.2 氦气 （纯度≥99.999%） 3.3 叔丁基甲醚 分析纯3.4 毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）3.5 甲醇 色谱纯 3.6 旋转蒸发仪 3.7 恒温水浴振荡器3.8 萘-d8、2，4，5-三氯苯胺、蒽-d10、4-氨基偶氮苯和23种偶氮标准品3.9 柠檬酸 分析纯3.10 氢氧化钠 分析纯3.11 氯化钠 分析纯3.12 联二亚硫酸钠 分析纯
4 工作程序
4.1 取样
对于禁用偶氮染料的检测，由于取样方法不同，有可能导致试验结果不同，有可能造成漏检或误判，因此有必要明确取样方法。对于单一颜色的产品、均匀混色或类似效果的产品，试验的取样无特别要求；对于由纤维或颜色不同的多组件组成的纺织产品，则单独对每一个组件分别检测。
有花型图案（包括印花和色织）的产品，原则上不将其中的某个色块作为独立的组件进行检测，一般按下列方法取样：
-------对于有规律的小花型，取至少一个循环图案或数个循环图案，剪碎后混合；
-------对于循环较大或无规则的花型，尽可能按主体色相的比例取样，剪碎后混合；
------- 对于白地的局部印花、独立印花及分散花型，取样应包括该图案中的主体色相，当图案很小时，不宜从多个样品上剪取后合为一个试样。如果这些局部花或分散花色相不同，则宜分别取样检测。 如果仅作为企业内部生产控制或质量分析的检测时，则另当别论，可以单独取一个图案或一种颜色进行检测。原则上每个花色单独取样，如果没有特殊要求，且样品花色多于3个的时候，可以选取适量多的样品混合后再取样。因为GB/T17592-2006的方法检出限为5ppm，所以在花色为3个的情况下，可以每个花色单独取样0.33g混合后作为一个样品试验。而花色为2个的情况下，可以每个花色单独取样0.5g混合后作为一个样品试验。4.2 前处理方法的选择从技术条件上分析，现有GB标准的样品预处理条件不适用于聚酯纤维。聚酯纤维的染色通常采用高温高压染色或载体染色工艺，因此，还原前需经萃取剥色处理。纯涤样品按剥色法处理；如果样品含量涤较少，且只有一个花色，这时可以采用萃取法处理样品；如果样品含量涤大于50%，且只有一个花色，可以适当增加取样量以满足定性需要；如果要定量则要两种方法都用做，结果取平均值；花色多的含涤样品按取样原则处理。4.3药品配制4.1柠檬酸缓冲溶液（0.06mol/L，pH=6.0）:取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000ml。4.2 连二亚硫酸钠水溶液：200mg/ml水溶液，现用现配。4.3 以甲醇为溶剂，称取适量萘-d8、蒽-d10和2，4，5-三氯苯胺，配制成浓度为10ug/ml的混内标溶液。4.4 氢氧化钠溶液：20g/L。4.4前处理
4.4.1 萃取前处理取代表性的样品，将样品剪成5mm*5mm的小片，混合均匀。准确称取1.00g样品于具塞试管中，精确至0.01g。加入16ml柠檬酸缓冲盐，于70±2℃水浴条件震荡反应30min，加入3ml还原剂，混匀后继续于70±2℃水浴条件震荡反应30min，结束后，将反应试管放入流动水中，使其在2min中内冷却至室温。4.4.2 剥色前处理准确称取1.00g样品，用五色纱线困扎，在萃取装置的萃取室内垂直放置，使冷凝剂可以从样品上流过。加入25ml氯苯抽提30min，或者加入25ml二甲苯抽提45min，提取液冷却至室温，在真空旋转蒸发器上于60度驱除溶剂，得到少量残余物，残余物用2ml甲醇转移至具塞试管中，加入15ml预热到70±2℃的柠檬酸缓冲盐，将其放入70±2℃的超声波浴中处理30min，然后加入3ml还原剂，混匀后继续于70±2℃超声波浴条件反应30min，结束后，将反应试管放入流动水中，使其在2min中内冷却至室温。4.4.3 4-氨基偶氮苯测定的前处理取代表性的样品，将样品剪成5mm*5mm的小片，混合均匀。准确称取1.00g样品于具塞试管中，精确至0.01g。加入9.0ml氢氧化钠溶液（4.3），将反应器密闭，用力振摇，使所有样品浸于液体中。打开瓶盖，再加入1.0ml连二亚硫酸钠水溶液（4.2），将反应器密闭，用力振摇，使溶液充分混匀。置于40±2℃水浴条件保温30min。取出后1min中内冷却至室温。4.5 洗脱将反应液挤压转移至偶氮柱中，吸附15min，用20ml*4的叔丁基甲醚洗涤试管中的样品，分别倒入偶氮柱，控制流速，使总洗脱时间控制在20min左右。用100ml圆底烧瓶收集洗脱液。4.6 浓缩 用真空旋转蒸发器，控制水浴温度不高于35度，将洗脱液浓缩至大约1ml。然后用氮吹仪吹至近干。4.7定容将10ug/ml的混内标溶液1ml加入圆底烧瓶中，超声混匀，经0.22um的滤头过滤后转移至样品瓶中，以供定性和定量分析。对于含有4-氨基偶氮苯的样品应操作如下：向反应器中加入10ml叔丁基甲醚，再加入7g氯化钠，将反应器密闭，用力振摇混匀后于机械振荡器中振摇45min，静置，待两相分层后，取上层清液进行测定。7.8 定性采用gc-MS法定性，将样品瓶放入样品盘中中相应的位置处，调用编辑序列，然后运行序列。仪器操作条件为色谱柱：DB-17MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm；温度：进样口220℃；辅助器280℃；离子源230℃；四极杆温度：150℃；柱温：60℃保持1 min，以15℃/min升温至200℃，保持0min，再以20℃/min升至310℃，保持5 min；载气：He；流速：1.0mL/min；离子化方式：EI；质量扫描范围：35~350；进样方式：不分流进样；进样0.2μ L。（方法名为：TX.M）4-氨基偶氮苯的仪器条件为：DB-5MS，30 m×0.25 mm×0.25 μm；温度：进样口250℃；辅助器280℃；离子源230℃；四极杆温度：150℃；柱温：50℃保持0.5 min，以20℃/min升温至260℃，保持5min；载气：He；流速：1.0mL/min；离子化方式：EI；质量扫描方式：定性分析使用全扫描，定量分析使用选择离子扫描，监测离子为：4-氨基偶氮苯197u，蒽-d10内标188u；进样方式：不分流进样；进样1.0μ L。编辑23种禁用偶氮的标准谱库，将其编入方法，使其自动检索有无禁用偶氮。为保证结果的准确性以排除假阴性结果，再对样品谱图进行选择性离子检索，与标准品谱图对照以确认结果的准确性。如果遇到有同分异构体的，还需做进一步的异构体确认：4.8.1 邻甲苯胺同分异构体的排除色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以10℃／分钟升温至70℃ ，保持20分钟，再以30℃／分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0ml/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35amu-350amu；进样方式：不分流进样；进样0.2μ L。（方法名为：TOLUIDINE.M）4.8.2 对氯苯胺同分异构体的排除色谱柱：DB一17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以20℃／分钟升温至100℃ ，保持25分钟，再以40℃／分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0ml/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35-350；进样方式：不分流进样；进样0.2μ L。（方法名为：CHLOROANILINE.M）4.8.3 2-萘胺同分异构体的排除色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以30℃／分钟升温至130℃ ，保持25分钟，再以30℃／分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0ml/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35amu-350amu；进样方式：不分流进样；进样量：0.2μL。（方法名为：NAPHTHYLAMINE.M）4.8.4 邻氨基苯甲醚同分异构体的排除色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃／分钟升温至85℃ ，保持20分钟，再以30℃／分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0ml/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35—350；进样方式：不分流进样；进样0.2μL。（方法名为：ANISIDINE.M）4.8.5 2，4（6）-二甲基苯胺同分异构体的排除色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以15℃／分钟升温至80℃ ，保持35分钟，再以30℃／分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0ml/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35amu-350amu；进样方式：不分流进样；进样0.2μL。（方法名为：XYLIDINE.M）4.9 定量如果查出某种禁用偶氮，需称取适量标准品至合适浓度，标准品同样需要经过前处理、洗脱、浓缩、定容等操作，以保证检测结果的准确性。4.10 结果计算 按照计算公式（内标法）：= 计算结果，结果保留至整数位。式中：Xi—试样中分解出芳香胺 i的总量（mg/kg ）；Ai —样液中芳香胺 i的峰面积；Ci—标准工作溶液中芳香胺 i的质量浓度（mg/L）；V—样液最终体积（mL）；A isc—标准溶液中内标的峰面积；A is—标准工作溶液中芳香胺 i的峰面积；m—试样量（g）；A iss—样液中内标的峰面积。4.11 禁用可分解芳香胺的限量值
GB/T 17592-2006 的测定低限为5mg/kg，当检测值<5mg/kg 时，报告结果为未检出；当检测值≥5mg/kg 时，报告实际检测结果。 但要注意的是，GB/T 17592 的测定低限为5mg/kg，并不等于是GB 18401 禁用的可分解芳香胺的限量值，纺织产品上可分解芳香胺的限量值仍然是20mg/kg。在执行GB 18401 时，当检测值≤20mg/kg 时，判定为符合要求；检测值>20mg/kg 时，判定为不符合要求。
4.12 未经着色加工的产品
一般，经着色加工的产品才会涉及到染料和颜料，禁用偶氮染料也是针对此类有色产品进行控制的。但在未着色的白色或本色产品中也有可能检测出可分解芳香胺，这种情况大多是由于整理剂、粘合剂等其他化学品造成的。 因此，对未着色产品一般不做禁用偶氮染料项目的检测，即使检测出可分解芳香胺，也应分析是否是染料或颜料造成的。如果该产品未经过染色或印花工艺，则可判定该产品未使用禁用的偶氮染料。
4.13 含氨纶产品
含氨纶的产品有时会检出可分解芳香胺，对此结果要进行分析，看其是氨纶本身的缘故，还是确实有禁用的偶氮染料或颜料。一般，如果含有氨纶的产品的可分解芳香胺超标时，可将氨纶拆出后检测产品不含氨纶的部分；如果不含氨纶的产品未检出，则可以判断该产品的可分解芳香胺是由于氨纶引起的，不属禁用偶氮染料，并在检测报告中注明。4.14 同时检出苯胺和对苯二胺如果样品中同时检出苯胺和对苯二胺，可能是由于GB/T 17592-2006的处理方法不适用于4氨基偶氮苯而造成其分解。故此情况应按GB/T 23344-2009处理样品。4.15邻氨基偶氮甲苯和5-硝基-邻甲苯胺邻氨基偶氮甲苯和5-硝基-邻甲苯胺经GB/T 17592-2006方法处理后进样检测会分解为邻甲苯胺和2，4-二氨基甲苯，对于这两个化合物目前没有其他处理方法。附录：Agilent 7890 / 5975C -gc/MSD作业指导书
1.目的本作业指导书制订了使用Agilent 7890 / 5975C -gc/MSD的具体要求和步骤，以确保按程序操作和检测结果的准确性。2.使用环境和适用范围使用环境条件：1）温度在15~35℃范围内；2）相对湿度小于50%；3）使用环境应无腐蚀有害气体，无外界强磁场、阳光辐射，通风良好等。用于检测纺织品禁用偶氮染料、含氯苯酚、残留农药和杀虫剂、有机锡化合物、含氯有机染色体、邻苯二甲酸酯类增塑剂和多氯联苯及其衍生物的检测。3. 使用仪器设备、工具、试剂3.1 气质联用仪Agilent 7890 / 5975C -gc/MSD3.2 氦气4. 工作程序4.1 开机操作1）打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa2）打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘LCP输入IP地址和子网掩码，并使用新地址重起，否则安装并运行Bootp Service 。3）打开7890gc、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕。4）在桌面双击“7890”图标，进入MSD化学工作站5）在上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面，在Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态。仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速TurboPump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好；（如果仪器为5973N 扩散泵配置，请咨询现场工程师的讲解。状态显示压力Pressure 应很快达到100mToor 左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。4.2 调谐调谐应在仪器至少开机2 个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或仪器为5975 扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4 小时。1）首先确认打印机已连好并处于联机状态。2）在操作系统桌面双击“7890”图标进入工作站系统。3）在Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。4）单击Tune/调谐菜单，选择Autotune/自动调谐或Tune MSD/调谐MSD，进行自动调谐，调谐结果自动打印。一般根据需要选择所要进行的调谐，Autotune/自动调谐为最大灵敏度调谐，而Standard spectra tune/标准谱图调谐为标准谱图调谐，其与Autotune/自动调谐相比灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合于谱库检索与定性。此时仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5 分钟）并将调谐结果由打印机输出。调谐文件会自动保存并覆盖相应文件。如果要保存手动调谐中的参数如：修改灯丝1 为灯丝2时注意要先将调谐文件保存。注意：自动调谐文件名为ATUNE.U；标准谱图调谐文件名为STUNE.U；其余调谐方式有各自的文件名；每次调谐之后会自动覆盖上次相同方式的调谐文件。4.3 7890A 配置编辑：点击“Instrument/仪器”菜单，选择“gc Configuration…/编辑gc软配置”进入如图所示画面。在“Connection/连接”画面下，输入gcName：如“gc 7890”；可在Notes 处输入7890A 的配置，如“7890gcwith 5975C MSD”。点击“Get gc Configuration/获得gc 配置”按钮获取7890A 的配置。1）ALS 配置设定：点击“Configuration/配置”按钮，点击“ALS”子按钮进入， 输入注射器的体积，如“10ul”； 选择溶剂清洗模式：如A，B。---若无ALS，则无此内容。2）模块配制设定：点击“Modules/模块”按钮进入模块配制设定画面，点击下拉式箭头，分别选择进样口、检测器、PCM等的气体类型。3）柱参数设定：①点击“Columns/色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。②在“ +/-”下方第一行空白按钮处，双击进入“Install Column 1/从目录中选择色谱柱1”画面。如果要安装的色谱柱已在目录中，则选中点击确定；否则点击“Add Column to Local Inventory/向目录中添加色谱柱”按钮进入柱库，从柱子库中选择您安装的柱子，如19091S-433 。注：DB 系列的柱子在制造商为J&W 的目录中选取。然后点击“Add Selected Column to Inventory/向目录中添加色谱柱”钮，则该柱被加到目录中，并选中它，点击“Install Selected Column/安装选定的色谱柱”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如：Front Inlet/前进样口、Front Detector/前检测器、MSD/真空、Oven/柱箱。同样方法添加其它柱子。4）其它项设定点击“Miscellaneous/其他”进入其他项设定，如：选择压力单位：psi；输入柱子的最大耐高温：如：325℃（19091S-433柱）。将辅助加热器类型配置为MSD Transfer line/MSD 传输线；若阀用于进样或DEAN SWITCH 切割，在Valve Type/阀类型区域选择阀号，并选择类型为“Switching Valve/开关阀”， （仪器上有几个阀就选几个， 与Time Table 配合使用进行阀进样/切换）。点击“Ok”退出配置画面。4.4数据采集方法编辑4.4.1 开始编辑完整方法从“Method/方法”菜单中选择“Edit Entire Method/编辑完整方法”项，选中除“Data Analysis/数据分析”外的三项，点击“OK/确定”，进入下一画面。编辑关于该方法的注释：然后点击“OK/确定”4.4.2 进样器选择如果未使用自动液体进样器7683B，则在“Select Injection Source/Location/进样方式”画面中选择“Manual/手动”，使用则选择“gc ALS”。柱模式设定点击“Ok/确定”，进入下一画面。4.4.3 柱模式设定点击“ ”图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择“Download method to gc/从gc 下载方法”，再用同样的方法选择“Upload method from gc/从gc 上传方法”；点击“1”处进行柱1 设定，然后选中“On”左边方框；选择控制模式，“flow/流速”或“pressure/压力”。如： 选择flow/流速，输入。4.4.4 进样器参数设定点击“ ”图标，进入进样器参数设定画面。点击“FrontInjector/前进样器”或“Back Injector/后进样器”按钮，进入参数设定画面。选中进样体积（如1ul）。PreInj—进样前，PostInj-进样后；Volume（ul）—清洗的体积；Sample Wash—用样品洗针次数； Solvent A Wash—溶剂A 洗针的次数；Solvent B Wash—溶剂B 洗针的次数；Pumps—赶气泡抽吸的次数，5-6 次左右即可。4.4.5 阀参数设定点击“ ”图标，进入阀设定画面。若阀用于进样或dean switch 切换，在Type 区域选择类型为“Switching Valve”， 初始状态： Off。（仪器上有几个阀就选几个， 与Time Table 配合使用进行阀进样）4.4.6 分流不分流进样口参数设定点“ ”图标，进入进样口设定画面。点击“SSL-Front/ SSL-前”或“SSL-Back/SSL-后”按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击“Mode/模式”右方的下拉式箭头，选择进样方式为不分流方式“Splitless/不分流”或“Split/分流”。在空白框内输入进样口的温度（如250℃），然后选中左边的所有方框；选择“Septum Purge Flow Mode/ 隔垫吹扫流量模式”为“Standard/标准”，并输入隔垫吹扫流量： 如： 3ml/min。对于特殊应用亦可选择“Switched/可切换的”，进行关闭。在“Purge Flow to Split Vent/分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量（如0.75min 后60ml/min）。如图所示，选择分流方式，则要输入分流比或分流流量。4.4.7 柱温箱温度参数设定点击“ ”图标，进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度，选中“Oven Temp On/柱箱温度为开”左边的方框；Ramp---升温阶次；℃ /min—升温速率；Hold min—保持的时间；输入柱子的平衡时间（如1min）；4.4.8 AUX 参数设定点击“ ”图标，进行辅助参数设定。在辅组加热区设定质谱的接口温度如280℃4.4.9 时间表设定点击“ ”图标，进入时间表参数设定，在“Time/时间”下方的空白处输入时间（如0.01min），点击“Event type/事件类型”下方的下拉式箭头，选中事件(如，阀)；点击“Position/位置”下方的下拉式箭头，选中事件的位号(如1)；点击“Set point/设定值”下方的下拉式箭头，选中事件的状态(如打开)。输入完一行，依此输入多行。点击“OK/确定”钮。4.4.10 信号参数设定：点击“ ” 图标，进入信号参数设定画面。点击“Signal Source/信号源”下方下拉式箭头，选择“Front Signal/前部信号” ，本例中为FID；点击“Data Rate/Min Peak Width/数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头，选择数据采集数率（如5HZ），选择“Save Data/保存”， 存储所有的数据。点击“ ”行进行配置浏览行，点击“OK/确定”，进入下一画面。若gc 包含有其他检测器且正在使用，在是否需要实时绘图所使用的信号“Display/显示”前打钩，然后点击“OK/确定”，如果没有gc 检测器，直接按“OK/确定”跳过此画面。选择所需的质谱调谐文件，然后点击“OK/确定”4.5 编辑扫描方式质谱参数1）点击“Edit Scan Params/编辑扫描参数”编辑扫描参数选。2）根据分析需要设置扫描质量范围。如果对样品不很熟悉不必分组。3）根据分析需要设置阈值和采样速率。4）设置实时绘图参数：然后点击“Close/关闭”完成扫描参数设定。4.6 编辑SIM 质谱参数1）编辑SIM 方式参数点击“Edit SIM Params/编辑SIM 参数”编辑选择离子参数。2）编辑SIM 参数：停留时间(dwell time) 和分辨率参数适用于组里的每一个离子。在Dwell 列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间。它的缺省值是100 毫秒。它适用于在一般毛细管gc 峰中选择2-3 个离子的情况。如果多于3 个离子，使用短一点的时间（如30 或50 毫秒），编辑完SIM 参数后，在“Edit SIM Params”画面点击“OK”。4.7 采集数据1）从Method/方法菜单下点击Run Method/运行方法来运行一个方法。若仪器配有自动进样器则将自动完成数据的采集。若为手动进样则依提示在gc 面板上先按“PreRun”键，待仪器准备好后进样的同时按gc 面板上的“Start”键，以完成数据的采集。注意：当工作站询问是否取消溶剂延迟时，回答NO 或不选择。如果回答YES则质谱开始采集，容易损坏灯丝。4.8 数据分析1）双击桌面上的“Instrument ＃1 Data Analysis”图标，打开MSD 的Data Analysis。2）点击图标调入数据文件。选择所要处理的数据文件，然后点击“OK/确定，执行本底扣除操作，经过扣除本底的文件以原文件名保存在DATA/BSB 文件夹中。3）得到目标化合物的质谱。用右键双击化合物TIC 谱图得到该化合物的质谱图用鼠标右键在目标化合物TIC 谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图，右键双击则得到单点的质谱图。①选择谱库按“Browse/浏览”在Database 目录下选择所需的谱库，选中谱库名后点击“OK/确定”在总离子流图的峰位置双击右键得到该保留时间的质谱图；在得到的质谱图区域任意位置双击鼠标右键，即可得到该谱图在所选谱库中的检索结果注到谱图上。②将结构式加注在质谱图上在上图选择合适的检索结果，单击“Done/完成”，然后在质谱图的目标位置按住鼠标右键拖拽一个矩形即可将该化合物的结构式加注到谱图上。4.9 百分比报告1）在Method/方法下调入采集此数据的方法，然后积分。2）通过点击“Auto Integrate/自动积分”或“Integrate/积分”得到积分结果， 如果对自动积分的结果不满意， 可以到Chromatogram/ 色谱图菜单选择“Ms Signal Integration Parameters/ 质谱信号积分参数” 更改积分参数， 然后选择“Integrate/积分”，直到得到满意的积分结果。4.10 关机1）在操作系统桌面双击“7890”图标进入工作站系统进入Tune and Vacuum Control/调谐和真空控制界面选择“Vent/放空”，在跳出的画面中点击“OK/确定”进入放空程序。2）MSD 的接口温度由7890 控制，请手动降温，或在放空前调用一个预先编好的gc 关机程序，避免烫伤！如果是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至0 percent 左右，同时离子源和四极杆温度降至100℃以下，大概40 分钟后退出工作站软件，并依次关闭gc、MSD 电源，最后关掉载气。4.11 gc/MS系统的维护与保养1）自动进样器的日常维护经常检查进样口隔垫；清洗检查进样针；清洗样品盘，机械臂上的灰尘；清除样品盘周围的异物。2）色谱柱的维护与保养色谱柱在不使用时要安全保存起来；安全保存中有两大要点：①保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。②堵上柱子两端以保护柱子中的固定液不被氧气和其它污染物所污染。当使用熔凝硅柱时，记住这是一种玻璃材质，一定注意保护眼睛。3）隔垫更换注意事项•进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度•定期更换（200次）•安装后用“手紧“•使用针尖锋利的注射器4）衬管的作用衬管是进样口的中心，样品在此气化；衬管不定期更换，或使用不当会出现：•峰形变坏， •样品分解或歧视， •重现性差， •出鬼峰．4.12 gc-MS 化学电离源（CI）操作1）注意事项使用纯度高于99.999%的反应气； 将甲烷反应气接在A 通道；甲烷钢瓶减压阀输出调至20psi； 软件自动流量控制显示的为总流量的百分比（甲烷反应气总流量为5ml/min）； 当关闭A 或B 路反应气而打开B 或A 路反应气时，系统设置了6min 的延迟时间； CI 电离源可以在不放空的情况下当作EI 电离源使用，请存为单独的EI-CI 调谐文件； 当从EI 源换成CI 源时，建议首先将系统设定为PCI 模式。2）化学电离源的安装 放空质谱真空系统，关闭仪器电源和化学工作站； 待质谱系统温度降到接近室温（放空设置为离子源100°C）后，向左侧翻转质谱仪顶盖，用VENT 阀放空系统，断开连接线，打开分析器的侧板； 用干净的镊子断开各种连接线，小心取出EI 电离源，放置在电离源专用盒中； 从电离源专用盒中取出化学电离源，小心装在分析器上，用专用螺丝固定好离子源，正确连接各种连接线，安装化学电离源锥形密封帽到毛细管出口的接口上检查各种连接线是否正确，关闭VENT 阀和分析器侧板；打开侧板后的所有操作均要戴干净的手套进行，换下来的电离源应放置在专用盒中，避免污染。3）化学电离源的操作 打开载气、反应气开关，确保各个接口不漏气； 打开gc、MSD 电源开关，（将真空腔侧板向里推，防止侧板漏气）；打开MS 化学工作站，进入调谐和真空控制系统，PUMP DOWN质谱系统，依照以下步骤进行；确认CI 接口处的弹簧已经放入，确认管线已经连接，确认Purge 的时间； 选择调谐文件。4）调谐 调谐前烘烤整个系统至少两小时，对NCI，为获得最好灵敏度，需要24 小时；PCI NCI离子源 300℃ 150℃四极杆 150℃ 150℃①调谐设置：如用甲烷做反应气，调用PCICH4.U 调谐文件，待系统达到稳定状态后，进入Tune and Vacuum Control 界面，，在SETUP 画面依次进行各步骤，在CI Tune Wizard接受各步骤的缺省值，依据您要分析的化合物的m/z 选择要优化的质量数，以提高其灵敏度。②甲烷流量设置：在Setup 画面，选择Methane Flow Setup，此步会调谐仪器以优化甲烷试剂气离子m/z 28/27 的比例，接下来进行甲烷流量调节，逐步增加甲烷流量并记录m/z28/27 的比例在1.5-5.0 之间，然后软件进行Methane Flow Survey，选择合适的甲烷流量。③调谐：待系统达到稳定状态后，进入Tune and Vacuum control画面，如用甲烷做反应气，调用PCICH4.U，在Tune 菜单下选择CI AUTOTUNE 进行自动调谐，保存调谐文件。CI 源调谐标样为:PFDTD(2H-perfluoro-5,8-dimethyl-3,6,9-trioxadodecane)分子式：C11HF23O3 分子量：618.12如果化学电离源自动调谐通过，表示系统已达到工作状态。 进入仪器控制界面，先在MS 图标下选择pcich4.u 或ncich4.u 调谐文件，然后再设置gc 和MS 参数，保存方发并进行样品分析。否则离子源和四极杆的温度会按照当前方法中设置。 用CI 方式采集数据时，可以将阈值适当降低些。扫描范围适当减小，（低质量端可以从较高质量数开始）。5）放空系统 进入调谐和真空控制系统，从真空控制菜单下选择VENT，根据提示逐步放空系统
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