主题：【第三届原创参赛】违禁药物的能力比对

六、检测过程
（三）、检测步骤：
4、分析步骤
4.1 提取


问题：感觉此步骤的提取效率低，所以增加了提取时间，并用超声5min。


4.2 净化


问题：由于时间紧，没有评价市面上的SPE柱子，感觉Waters的固相萃取柱还行，所以没有做柱子的回收率实验。


4.3 衍生


问题：1、衍生失败最常见的原因是含水，所以上述净化完后吹 干后，放入70度烘箱5分钟，烘干水分；2衍生我们采用比色管，感觉目标物及甲苯会挥发，导致回收率偏低。



5 测定
5.1 色谱条件

5.2 质谱条件


问题：有报道文献说过，沙丁胺醇的监测离子m/z为369、72、116、203更加理想

6 定量定性方法


问题：定量时，可以使用总离子流色谱峰定量，也可以使用选择离子色谱峰定量，哪个更加准确、科学？

7  分析结果的计算


8 重复性
  同一实验室同一操作人员完成的两个平行测定的相对偏差不大于20%。

七 相关谱图分析

1、农业部1063号公告-7-2008 饲料中8种β—受体激动剂的监测 气相色谱——质谱法  中提供的谱图


2、自己做的1μg/ml混合标准溶液谱图


出峰顺序：8.62——马布特罗；10.63——特布他林；10.84——盐酸克伦特罗；11.33——沙丁胺醇；16.25——班布特罗；17.31莱克多巴胺。


局部放大谱图——T1

问题：大家知道为什么上述图分离不好的原因吗？（可以参考以下T2、T3图）（先谁大家分析，答案随后公布）


局部放大谱图——T2

局部放大谱图——T3


3、样品的谱图


八、回收率



九、RSD（以混标0.2μg/ml衍生4次，进样得到峰面积）

十、基质效应

1、基质效应（以混标0.2μg/ml衍生4次，进样得到峰面积）


2、基质效应（以混标0.5μg/ml衍生4次，进样得到峰面积）

结论：添加基质，对于这类物质，能提高检测的灵敏度。

十、统计处理结果及能力评价（由于资料的原因，所以引用其它的例子——有机磷的能力验证来说明，请大家见谅。）

    本次能力验证活动共有141 家实验室报名，其中 T0505-068、T0505-076 和T0505-139 三个实验室报名后，又因其自身原因提出了不参加申请，其他138 家实验室均按要求返回了结果。

    报名参加对杀螟硫磷检测的实验室有130 家。共计收到杀螟硫磷检测结果127 家，结果满意的实验室有116 个，占报告结果实验室数的91.3%；结果有问题的实验室10个，占报告结果实验室数的7.9%；结果不满意的实验室1 个，占报告结果实验室数的0.8%。

    报名参加对硫磷检测的实验室有140 家。共计收到对硫磷检测结果137 家，结果满意的实验室有106 个，占77.4%；结果有问题的实验室21 个，占15.3%；结果不满意的实验室10 个，占7.3%；

    采用稳健（Robust）统计技术对参加实验室提交的数据进行了统计处理，实验室检测结果和统计评价数据见下面的图表（只列出部分图表）。

    各测试项目总体参数汇总于表2。不满意和有问题的实验室情况统计汇总于表3。


统计分析方法见6楼。

十一、能力验证的技术分析（自己写的能力有限，希望大家提出宝贵意见）

1、样品前处理方面
  样品的提取、净化、衍生是关键步骤。提取：标准操作是放在旋转振荡器上，这个各个厂家的频率不一样，会导致提取效益会有差异，所以可以采用超声辅助或适当加长提取时间；净化：柱子必须要活化，过柱速度不宜过快，还有就是氮吹时，控制好温度及氮气流速，否则回收率偏低；衍生：样品要干燥，不能含水，否则衍生可能失败。

2、色谱优化
  气相色谱的进样系统、质谱的离子源是否干净等。

3、结果计算
  是采用标准曲线计算，还是单点外标法定量；积分是否理；稀释倍数有无错误；采用总离子色谱图定量，还是特征离子定量。

4、质量保证及控制
  原始谱图要有签字，是否做方法学验证，对于回收率极差的项目，是否采用回收率校正，部分试剂是否现配现用。

有奖问答：

1、在六、检测过程  → （三）、检测步骤  →  2、试剂和溶液  →  2.4 SPE柱  用于β-受体激动剂的混合型阳离子固相萃取柱，市面上还有哪些品牌？



2、竟猜  在六、检测过程  → （三）、检测步骤  →  3、仪器设备  →  3.2 振荡器  第一张图片的仪器名称、型号、生产厂家、技术参数等内容。

3、竟猜  在六、检测过程  → （三）、检测步骤  →  2、试剂和溶液  →  2.3 色谱纯：甲苯、甲醇  与色谱纯甲醇瓶子相连的装置是什么。


不断更新中。。。。。。

很详细，还有仪器的细节图呢

原文由 0101(lin010309) 发表:
很详细，还有仪器的细节图呢

土豆和食品版的新官人都要求弄一篇，所以就“凑”成这样，还需指点。

很好，学习学习

看起来感觉操作好像很复杂。

原文由 去年冬天(7336167) 发表:
看起来感觉操作好像很复杂。

不复杂，也就是平常检测的一样。

主要步骤：提取 → 净化 → 浓缩 → 衍生 → 上机测定