主题：【第十七届原创】碘量法测定维生素C的操作要点及故障排除

碘量法测定维生素 C 的操作要点及故障排除

一、操作要点

1. 样品准备

  选择具有代表性的样品，如新鲜水果、蔬菜或维生素 C 制剂等。对于固体样品，需进行粉碎、研磨等处理，使其均匀分散。

  准确称取一定量的样品，用适量的新煮沸并冷却的蒸馏水溶解。如果样品中含有较多杂质，可以通过过滤或离心等方法进行预处理。

2. 试剂配制

  碘标准溶液：准确称取一定量的碘单质，用碘化钾溶液溶解后，定容至一定体积，得到碘标准溶液。碘标准溶液应保存在棕色瓶中，避免光照和受热。

  淀粉指示剂：将适量的可溶性淀粉用少量冷水调成糊状，再加入沸水至一定体积，搅拌均匀后冷却备用。淀粉指示剂应在使用前临时配制。

3. 滴定操作

  将样品溶液转移至锥形瓶中，加入适量的稀醋酸，使溶液呈酸性。酸性环境有利于维生素 C 与碘的反应。

  加入少量淀粉指示剂，此时溶液为无色。

  用碘标准溶液进行滴定，滴定速度不宜过快，边滴边轻轻摇动锥形瓶，使溶液充分混合。当溶液出现蓝色且在 30 秒内不褪色时，即为滴定终点。记录消耗的碘标准溶液的体积。

4. 计算结果

  根据碘标准溶液的浓度和消耗的体积，以及样品的质量或体积，计算样品中维生素 C 的含量。计算公式为：维生素 C 含量（mg/100g 或 mg/mL）=（C×V×176.13）/（m×1000），其中 C 为碘标准溶液的浓度（mol/L），V 为消耗的碘标准溶液的体积（mL），m 为样品的质量（g）或体积（mL），176.13 为维生素 C 的摩尔质量（g/mol）。

二、故障排除

1. 滴定终点不明显

  可能原因：淀粉指示剂失效、碘标准溶液浓度不准确、滴定速度过快、样品中含有其他还原性物质干扰等。

  解决方法：重新配制淀粉指示剂；检查碘标准溶液的浓度，如有必要重新标定；控制滴定速度，缓慢滴加碘标准溶液；对样品进行进一步的预处理，去除干扰物质。

2. 结果重复性差

  可能原因：样品不均匀、操作不规范、仪器误差等。

  解决方法：确保样品均匀分散，可以进行多次取样和测定；严格按照操作步骤进行操作，避免人为误差；检查滴定管、移液管等仪器的准确性，如有必要进行校准。

3. 碘标准溶液不稳定

  可能原因：碘易挥发、受光照或受热分解、与空气中的氧气反应等。

  解决方法：将碘标准溶液保存在棕色瓶中，避免光照和受热；在使用前进行标定，确保浓度准确；在滴定过程中尽量减少碘标准溶液与空气的接触时间。

总之，在使用碘量法测定维生素 C 时，要严格控制操作条件，注意试剂的配制和保存，及时排除故障，以确保测定结果的准确性和可靠性。