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薄层色谱（TLC）

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主题：【分享】中药全息薄层色谱鉴别研究

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环城死水

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发表于：2010/12/29 10:38:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从薄层色谱鉴别技术应用普及到中药检测以来,多是处理一次样品,一块薄层板,展开一次,鉴别一味药材。其供试品的信息量多是单信息量。样品的处理方法多根据被检出成分性质,采用部分信息排除,部分信息保留的方式。一般的原则是:为使薄层斑点清晰易判,常利用相似相溶的原理,尽可能多地排除非检出成分,只留下待检测成分,来进行样品前处理。如被检出成分属生物碱类,在样品前处理时,多是甲醇或乙醇提取后,将提取溶液蒸干,加酸性水溶液使生物碱成盐,溶解于水中,将不溶于酸水中的成分排除,再将酸水溶液碱化,使生物碱游离,用氯仿萃取,游离的生物碱转溶于氯仿中,将不溶于氯仿的水溶性成分排除,氯仿液蒸干,残留物甲醇或酸性甲醇溶解,作为样品溶液。若被检成分是苷类或甾体类,如芍药苷、淫羊藿苷、三七皂苷、甘草酸等,因这些成分多带有糖分子。属偏水溶性的,其前处理多是用甲醇或乙醇提取后,将提取溶液蒸干,残留物加水,使溶解后,先用乙醚或氯仿萃取,弃去萃取液,排除脂溶性成分,然后用正丁醇萃取所需要的成分,排除不溶于正丁醇的水溶性成分,将正丁醇萃取液再用酸、碱、水溶液洗涤,再排除一些碱性、酸性的非检出成分和残留的酸或碱,将洗涤后的正丁醇溶液蒸干,残留物加甲醇,使溶解,作为样品溶液等,事例举不胜举,这样部分信息排除,部分信息保留的样品处理方式,形成了样品前处理方法的烦琐、费时、周期长、毒害溶剂多、污染环境、危害健康、检测速度严重制约生产发展。全息薄层鉴别与常规薄层鉴别不同之处,是拟鉴别的对照药材和样品溶液要是全信息量,其各种成分不丢失。即用一种对各种成分都较易溶解的溶剂,将制剂中的成分溶解提取后,不做任何处理,保住其全部信息。实验结果表明,甲醇或乙醇作溶剂,样品信息量最大。既能溶解脂溶性成分,又能溶解水溶性成分,如丹皮酚、大黄素、黄芩苷、绿原酸、小檗碱、芍药苷等。样品各成分含量低微的可通过一步浓缩,含量居中或较高一些的,直接采用甲醇或乙醇超声或回流的滤液即可,对照药材一般都是甲醇或乙醇超声或回流的上清溶液。这样,与部分信息排除,部分信息保留的样品前处理方式就截然不同,不但步骤简单、快捷、省时,而且节约了有机溶剂、减少了污染,最重要的是保住了样品的全部化学成分,满足了全息薄层鉴别的大信息量。得以实现一个样品溶液,可用于鉴别极性、中极性和非极性全部成分应用。

附件：

中药全息薄层色谱鉴别研究.pdf

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2010/12/29 10:41:08 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家讨论一下，在实际工作中，有多少药材可以采用同一薄层板，同一展剂进行鉴别，方便的话，最好贴上图片。

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青林

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2010/12/29 20:25:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看标准吧,只要不互相干扰就可以

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环城死水

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2010/12/30 8:21:07 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

陈皮与乌梅的鉴别
取养胃舒片2g，加甲醇20ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.6 g，乌梅对照药材2g，同法制成对照药材溶液。吸取乌梅对照药材5μl，陈皮对照药材和供试品溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-乙醇-浓氨溶液（7:4:1:0.5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（UV254nm）下检视，供试品色谱中，在与乌梅对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置紫外光灯（UV365nm）下检视，供试品色谱中，在与陈皮对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。

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