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主题：【原创】【仪器参数解读（三）】第四集：气质联用参数全解析总结篇

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它山之石
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发表于：2011/05/28 20:06:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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第四集：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp]气质联用参数全解析[/url]总结篇


授版区主管之托来写这个总结，心理有点忐忑不安，因为写总结之类的东东是令我最头疼的事情，加之自己对气质联用的理论没有太多研究，不便做太多的评述，权当整理一下各位专家用户的发言，完成领导分配的任务，希望大家谅解，在这里我首先要感谢参与的各位专家、论坛用户luxw、learner1999、jl070869、xuxue_19861016、lyj1987-、chenqianjuanlle、thxdyx、caidelingkitty、jimzhu、chow75、fujungong、tyun_007、caigen2002、kongwei63、gosome、bolin85ppm，感谢他们提出的问题及精彩回复，欢迎大家对对相应的问题有更深入的探讨。
同时也欢迎更多的人进入这个帖子进行讨论：【仪器参数解读（三）】第四集：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp]气质联用参数全解析[/url]

主帖问题及相关解答汇总
1.质量范围不同对检测样品有什么不同吗？单电荷和多电荷在描述质量范围上有什么不同吗？
A:质量范围越小，所得的信号越强。

B:质量范围不同应用领域不同，比如高质量范围仪器的可用于多肽蛋白质等大分子的测定，而低质量范围的就不能够了。单电荷和多电荷是对离子源而言的，带多电荷可以理解为在一定程度上降低了质荷比，可使原本超出检测质量范围的离子质荷比减低，落入检测范围内。

C:质量范围越大检测样品的种类越多，但在设置时可以根据自己的需要设置质量范围。比如：常规的样品检测设置50-350就ok，你如果设置到1000，就浪费了扫描。对蛋白质多肽类就需要高质量端，或者液质才能解决。

2.质量准确性怎么理解？越小越好吧？

A：即测定质量与理论质量值的接近程度，质量精度越小，说明测定准确度越高，如高分辨要求质量精度小于10ppm
3.灵敏度的描述都是以具体的样品来说明吗？其他样品能行吗？利血平是行业公认的检测样品吗？
A：得用实际样品说明，一般需给出测试条件，如检测样品，检测峰，分辨率和信噪比。
4.分辨率的大小对样品检测的影响有多大？小于0.5和小于0.7的差别有大？
A：分辨率指质谱对相邻质荷比峰的分离能力，国际上有两种定义，10%谷和50%谷，即相邻质荷比峰谷的重叠部分与峰高的比值为10%或50%。对同位素的测定和化合物结构解析有较大意义。0.5和0.7都不能很好的分辨出同位素离子吧。

5.扫描速率有的是15000，有的是6000，相差如此之大对图谱是否影响很大呢？
A：只知道扫描速率快频率高在色谱质谱联用中对峰较窄的物质有利，能避免漏信息，不知道具体对信号强度影响大不大。

B:加入要测定的质量范围是300，则
扫描速率如果是15000，15000/300=50, 即每秒钟最多可扫描50次，
扫描速率如果是6000，6000/300=20, 即每秒钟最多可扫描20次
显然每秒钟最多可扫描50次比每秒钟最多可扫描20次的图谱的质量要好。
6.真空度是什么意思啊？代表的是仪器的哪个部分啊？
A:“真空度”顾名思义就是真空的程度。所谓“真空”，是指在给定的空间内，压强低于101325帕斯卡(也即一个标准大气压强约101KPa)的气体状态。
在GC-MS中，有二个部分对真空有要求，离子源要求10-3到10-5之间；质量分析器需达到10-6

B:真空腔内的气压的一种表示，质谱的离子源部分。真空越好，响应越高

C：离子源、质量分析器、检测器是需要高度抽真空的，原理是以免气体分子与飞行中的离子发生碰撞使离子产生能量的变化，改变离子飞行轨迹，表现在真空度高能降低本底噪音和记忆效应，从而能一定程度提高灵敏度。

7.普库检索是个什么功能？我们能用的到吗？
A:方便定性分离得到的色谱峰，计算机可自动在谱库内搜索与样品谱图相似的谱图，给出结果；  对于已知化合物定性十分方便，尤其对质谱裂解掌握不好的情况下，使用很方便；但是有一个缺点，谱库内的化合物数量有限，因此也不是万能的。

B： 貌似很多公司都有自己的标准图库，对于高分辨质谱也有标准谱库，对未知结构的化合物，由高分辨质谱得到其精确分子量，输入谱库可方便查的其可能的化合物分子式。

C:检测出物质的特征峰的谱图以后，可以通过普库检索看其匹配度检索是否是该物质。



版友提出问题及相关解答汇总：
8.气质联用接口与LCMS.asp]液质有什么不同，是否需要设置特别的参数？

A:气质联用接口作用：

1、压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa，而GC色谱柱出口压力高达105Pa，接口的作用就是要使两者压力匹配。

2、组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气，接口的作用是排除载气，使被测物浓缩后进入离子源。

常见接口技术有：

1、分子分离器连接 （主要用于填充柱）　　扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比，与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时，小分子的载气易从微孔中扩散出去，被真空泵抽除，而被测物分子量大，不易扩散则得到浓缩。

2、直接连接法（主要用于毛细管柱）　　在色谱柱和离子源之间用长约50cm，内径0.5mm的不锈钢毛细管连接，色谱流出物经过毛细管全部进入离子源，这种接口技术样品利用率高。

3、开口分流连接　　该接口是放空一部分色谱流出物，让另一部分进入质谱仪，通过不断流入清洗氦气，将多余流出物带走。此法样品利用率低。

9.气质常用的离子源类型是什么

A:GC-MS常用的离子源有电喷雾电离（ESI）和大气压化学电离（APCI），但是最主要的区别在于检测方式，如离子阱，单极四极杆，串联四极杆和飞行时间等。

B:气质常用的是EI，一般还是10eV。还有FI、FD（场电离与场解析），FAB（快原子轰击），APCI（大气压化学电离）等离子源。
液质主要是ESI和APCI。

C:电子电离 EI= Electron Ionization在质谱仪中是用电子轰击分子形成离子。由于电子与电子之间的相互作用，样品分子失去轰击它的电子以及分子内的一个成键电子，结果分子形成离子并带一个正电荷（通常是正一价，但离子也可能带多个正电荷）。最初分子离子的数量依赖于电子轰击的能量，并随轰击电子的能量增加，形成离子的数量增加。在达到一定值（大约30 ev）电子能量的增加形成的分子离子数量不会增加。 大多数离子，至少有机化合物形成的离子，均非常活泼并带有过剩的能量。在没有其它化合物存在的情况下，（例如：在真空状态下），分子离子断裂或“碎裂”成其它离子、游离基（不带电荷但带有不成对电子）和中性分子。这些碎片的质量和丰度依赖于分子的性质，这正是质谱法具有强有力的鉴定化合物能力的原因。用 70 ev 电子能量轰击的操作方式被称为电子电离 (EI)。在这种方式下，只有带正电荷的碎片离子才被检测。值得注意的是在这种方式下，电离效率只有 0.01%！

D:气质常用的离子源类型有EI和CI，EI比CI常用点

ei源的时候检漏，检查28/32的比例，即氮氧比例，如果4：1左右说明可能有漏气。ci源的时候，甲烷预调谐m/z19（质子化的水）应该小于m/z17，m/z32不应该出峰。nci下，进八氟萘，基峰应该是m/z272，如果m/z238大于m/z272，说明有漏气。

EI源主要由电离室（离子盒）、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。灯丝发射电子，经聚焦并在磁场作用下穿过离子余弦定理到达收集极。此时进入离子化室的样品分子在一定能量电子的作用下发生电离，离子被聚焦、加速聚焦成离子束进入质量分析器。
EI的优点：非选择性电离，只要样品能气化都能够离子化；离子化效率高，灵敏度高；EI谱提供丰富的结构信息，是化合物的“指纹谱”；有庞大的标准谱库供检索，谱图是在70eV条件下获得的，谱图重复性好，被称作经典的EI谱（是指谱图中同位素峰的比例能反映构成该离子的天然同位素丰度分布规律。
EI的缺点：样品必须能气化，不适于难挥发，热不稳定的样品；有的化合物在EI方式下分子离子不稳定易碎裂，得不到分子量信息，谱图复杂解释有一定困难；EI方式只能检测正离子，不检测负离子。CI离子源的结构和EI源相似，也是由电离室（离子盒）、灯丝、离子聚焦透镜和一对磁极组成。主要区别是离子化室的气密性比EI源好，以保证通入离子源的反应时间有足够压力。CI和EI一样，灯丝发射的电子使中性分子电离，不同的是样品和反应试剂一起进入离子化室，反应所浓度高于样品浓度，首先电离的是反应试剂中性分子，由于压力较高，发生离子-分子反应，产生各种活性反应离子，这些离子与样品分子再发生离子-分子反应，实现样品分子电离。常用的反应气试剂有甲烷、异丁烷、氨气等。

CI的优点：CI不仅是获得分子量信息的重要手段，还可通过控制反应，根据离子亲和力和电负性选择不同的反应试剂，用于不同化合物的选择性检测。
CI的缺点：和EI一样要样品必须能气化，不适于难挥发，热不稳定的样品；而且CI谱图重现性不如EI，没有标准谱库。另外反应试剂易形成较高本低，影响检测限。反应试剂的压力需要摸索。

完

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老兵
wangliqian
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2011/5/29 7:40:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总结得很全面，学习了。
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小H
kinddy1289
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2011/5/29 13:07:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢！辛苦了！不错的资料总结！
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小M
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2011/5/29 22:55:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，质谱采购也在搞这个活动~
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疯子
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2011/5/30 10:34:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
膜拜楼主，学习了，以后多多分享，像楼主学习！
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zhengcome
zhengcome
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2011/5/30 10:34:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
A:GC-MS常用的离子源有电喷雾电离（ESI）和大气压化学电离（APCI），但是最主要的区别在于检测方式，如离子阱，单极四极杆，串联四极杆和飞行时间等。

B:气质常用的是EI，一般还是10eV。还有FI、FD（场电离与场解析），FAB（快原子轰击），APCI（大气压化学电离）等离子源。
液质主要是ESI和APCI。

应该是LC-MS常用离子源是ESI和APCI
EI常用70ev
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dahua1981
dahua1981
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2011/5/30 11:14:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好资料楼主辛苦了
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abcdefghijkl123
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2011/5/30 18:04:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“应该是LC-MS常用离子源是ESI和APCI”，请问他们有什么区别啊
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tang566
tang566
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2011/5/30 19:48:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了，楼主辛苦了！
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learner1999
learner1999
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2011/5/30 23:32:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
收藏了，很好！
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小Ｐ孩
yuqing22
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2011/5/31 11:44:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主辛苦了，收藏之。
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