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主题：【讨论】ICP-MS计数降低问题

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hxgcluoxia
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发表于：2011/08/04 16:39:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    本实验室10年7月购置热电ICP-MS，经工程师调试后1ppb调试液Li、Co、In、U计数分别为8000,1万5,4万，8万；今年5月份1ppb调试液Li、Co、In、U计数降低到7500,8000,1万5,1万5；到7月份Li、Co、In、U计数为2000,2000,4600,4600；7月7日工程师上门调试后，In计数调至2万8，待7月底，将仪器雾化器、矩管、采样锥、截取锥均换成新的后，优化参数仍用1ppb调试液调试，In计数最高达3500，用200ppb调试液调试In计数达不到100万，cross calibration无法做。
    请问大家有遇到这种状况没？我这台仪器计数衰减是否严重？为什么会出现这种现象？
 
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qin-qin
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2011/8/4 17:20:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是锥和矩管没装好，同心程度不好，造成信号强度降低
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hxgcluoxia
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2011/8/4 17:38:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中途工程师来调试过，确认新锥，矩管没问题
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abcdefghijkl123
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2011/8/5 6:00:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们老师说过了，计数下降没有很大的关系，关键是信噪比有保证就好了
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timstoicpms
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2011/8/5 11:06:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hxgcluoxia(hxgcluoxia) 发表:
    本实验室10年7月购置热电ICP-MS，经工程师调试后1ppb调试液Li、Co、In、U计数分别为8000,1万5,4万，8万；今年5月份1ppb调试液Li、Co、In、U计数降低到7500,8000,1万5,1万5；到7月份Li、Co、In、U计数为2000,2000,4600,4600；7月7日工程师上门调试后，In计数调至2万8，待7月底，将仪器雾化器、矩管、采样锥、截取锥均换成新的后，优化参数仍用1ppb调试液调试，In计数最高达3500，用200ppb调试液调试In计数达不到100万，cross calibration无法做。
    请问大家有遇到这种状况没？我这台仪器计数衰减是否严重？为什么会出现这种现象？
 


Thermo X2 灵敏度骤降的现象是普遍存在的，你翻翻本版的帖子就明白了。
我个人认为，这是德国不来梅工厂质谱设计的问题。
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timstoicpms
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2011/8/5 11:16:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcdefghijkl123(abcdefghijkl123) 发表:
计数下降没有很大的关系，关键是信噪比有保证就好了


大错特错！必须在“足够信号计数”的前提下，再去谈论“信号/噪声”比值。

这就类似于用碰撞反应池消除多原子干扰，你可以加He气流量、优化八级杆电压把 40Ar16O 40Ar16O1H 消除到 <10cps，但是此时 56Fe的灵敏度只有 1000cps/ppb，信噪比固然好——但杀敌一万，自损八千，这可行么？
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2011/8/5 12:49:42 Last edit by timstoicpms
xue1bo
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2011/8/5 17:01:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
灵敏度是你做微量元素与超微量元素的重要指标，如果这个对你测试样品中含量的影响不大，你可以忽略，如果要做超痕量的分析，这是必须的。
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boerdc
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2011/8/10 22:38:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了楼主的情况，有两个问题：1.你的高质量数偏低，不知道楼主的环境条件如何，我觉得有可能是你环境湿度过高；2.响应值慢慢下降是正常的，可以提高检测器电压，但是按工程师的说法，半年只要提高50V就可以了。另外楼主也可以自己调谐一下吗，比如focus电压还是能控制质量偏差的
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wowosg
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2011/8/12 1:14:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 boerdc(boerdc) 发表:
看了楼主的情况，有两个问题：1.你的高质量数偏低，不知道楼主的环境条件如何，我觉得有可能是你环境湿度过高；2.响应值慢慢下降是正常的，可以提高检测器电压，但是按工程师的说法，半年只要提高50V就可以了。另外楼主也可以自己调谐一下吗，比如focus电压还是能控制质量偏差的

请问，为什么环境的湿度大会影响重质量的元素，我们的质谱室以前没有除湿机，仅靠空调的除湿，湿度一般都在60-70%之间，下点雨就更大了，U都比In都还要低，这个是什么原理？谢谢
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gzh_415
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2011/9/3 22:39:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hxgcluoxia(hxgcluoxia) 发表:
    本实验室10年7月购置热电ICP-MS，经工程师调试后1ppb调试液Li、Co、In、U计数分别为8000,1万5,4万，8万；今年5月份1ppb调试液Li、Co、In、U计数降低到7500,8000,1万5,1万5；到7月份Li、Co、In、U计数为2000,2000,4600,4600；7月7日工程师上门调试后，In计数调至2万8，待7月底，将仪器雾化器、矩管、采样锥、截取锥均换成新的后，优化参数仍用1ppb调试液调试，In计数最高达3500，用200ppb调试液调试In计数达不到100万，cross calibration无法做。
    请问大家有遇到这种状况没？我这台仪器计数衰减是否严重？为什么会出现这种现象？
 
估计是没调好参数，cross calibration较不过先不要盲目加电压，可将调试液的浓度加大就能校过。
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百度一下全知道。。
skipper789
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2011/9/7 17:19:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一次完整的调整咯，透镜啊、炬管位置啊等等再看看。

不排除检测器问题。

MS不是光谱，不是将的信号比上背景的比值。所以还是强度越大越好，当然背景最好是没有
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