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主题：【讨论】质谱仪的灵敏度问题大讨论！

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发表于：2011/08/10 13:04:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
X2的质谱仪，上次加SEM的电压是7月28日，当时20ppb的Rh才4000cps，加了130V后，20ppb的Rh能到25W左右，但是最近几天灵敏度下降的特别厉害，今天是8月10日，20ppb的Rh就已经降到3W了，并且内标波动也很大。尤其在测Mn、Ti的时候，300ppm的Mn测出来只有100ppm，高一点的还可以，进样系统没堵，也优化了参数，查看了Li、Co、U等的分辨率在0.75amu左右，因为电压刚加过，不知道什么原因造成的？
cps是每秒进入检测器的离子计数，这个计数和那些因素有关？
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2011/8/10 13:40:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是Thermo X2 的先天缺陷，你就认命吧。
据说Thermo X3 即将发布。
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2011/8/10 15:35:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果其它的都调过了还没效果，也就只能是加电压了。我们这里的X2的灵敏度也是下降得很快。
LZ不会是直接测300ppm的溶液吧。高浓度的测得不正确的话就应该做一下cross calibration。每次调检测器的电压后都应该做cross calibration。
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2011/8/10 20:09:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tuxlin(tuxlin) 发表:
如果其它的都调过了还没效果，也就只能是加电压了。我们这里的X2的灵敏度也是下降得很快。
LZ不会是直接测300ppm的溶液吧。高浓度的测得不正确的话就应该做一下cross calibration。每次调检测器的电压后都应该做cross calibration。
没说明白，我所说的ppm指的是微克每克
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2011/8/10 20:38:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wowosg(wowosg) 发表:
没说明白，我所说的ppm指的是微克每克


tuxlin 问你：你是直接用300 ppm溶液上机测试？还是说，300ppm 经过稀释了？

难以想象 300ppm 溶液直接上机啊！因为检测器模拟量程肯定也过饱和了！
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2011/8/10 20:38:29 Last edit by timstoicpms
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2011/8/11 8:57:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 wowosg(wowosg) 发表:
没说明白，我所说的ppm指的是微克每克


tuxlin 问你：你是直接用300 ppm溶液上机测试？还是说，300ppm 经过稀释了？

难以想象 300ppm 溶液直接上机啊！因为检测器模拟量程肯定也过饱和了！

我说的300ppm的Mn说的是化探土壤标样的含量为300ppm，即300μg/g的标样，称取0.25g，然后定容到25ml的试管中，沉淀完全后，再分取其溶液用3%硝酸溶液稀释10倍上机测试，算下来，样品的含量为0.3μg/ml
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2011/8/11 8:58:39 Last edit by wowosg
dahua1981
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2011/8/11 17:02:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Thermo X2 的有这么大设计缺陷
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无机麦地
shuiyang88
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2011/8/11 18:16:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wowosg(wowosg) 发表:
X2的质谱仪，上次加SEM的电压是7月28日，当时20ppb的Rh才4000cps，加了130V后，20ppb的Rh能到25W左右，但是最近几天灵敏度下降的特别厉害，今天是8月10日，20ppb的Rh就已经降到3W了，并且内标波动也很大。尤其在测Mn、Ti的时候，300ppm的Mn测出来只有100ppm，高一点的还可以，进样系统没堵，也优化了参数，查看了Li、Co、U等的分辨率在0.75amu左右，因为电压刚加过，不知道什么原因造成的？
cps是每秒进入检测器的离子计数，这个计数和那些因素有关？

我们的工程师建议你清洗一下矩管，还有换个锥，你进样的基体浓度比较大，容易在矩管和锥口上造成污染
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2011/8/11 20:30:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 无机麦地(shuiyang88) 发表:
我们的工程师建议你清洗一下矩管，还有换个锥，你进样的基体浓度比较大，容易在矩管和锥口上造成污染


磁质谱Finnigan Thermo  与 四级杆Thermo Elemental 的维修工程师是两套人马。
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2011/8/11 20:32:05 Last edit by timstoicpms
aghuru
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2011/8/11 23:25:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问一下各位大侠，检测器加电压可以提高灵敏度的原理是什么？
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2011/8/12 1:05:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aghuru(aghuru) 发表:
请问一下各位大侠，检测器加电压可以提高灵敏度的原理是什么？

或者说，为什么增加SEM的电压，同样浓度的溶液，比如Rh内标，其cps值会变大？我也在考虑这个问题
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