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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】【线上讲座103期】GC/MS的主要构造及基本原理&维护保养活动时间：2011.09.06——09.16

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发表于：2011/09/06 08:21:08 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【线上讲座103期】GC/MS的主要构造及基本原理&维护保养

主讲人：qw271862028 版主

活动时间：2011年09月06日——09月16日

我们热烈欢迎 qw271862028 版主来气质版面举办讲座！
如果您有意愿举办线上讲座，可直接跟我联系！——capinter QQ87712581

引言

气相色谱质谱联用仪(Gas Chromatograph Mass Spectrometer 简称GC/MS)是利用气相色谱对混合物的高效分离能力和质谱对纯物质的准确鉴定能力而开发的分析仪器.在GC/MS中气相色谱是质谱的样品前处理器,质谱则是气相色谱的检测器.在分析仪器联用技术中,气相色谱-质谱联用是开发最早,仪器最完善,应用最广泛,最为成功的一种.

GC/MS将定性和定量分析融为一体,是最有效,经济,合理的联用分析仪器.一般来说,凡是能够用色谱仪分析的试样,大部分均能用GC/MS分析.因此,GC/MS在石油,化工,医药环保,食品,轻工等的科研生产,质量控制等方面获得了广泛的应用.

了解其主要内部构造和基本原理将对我们日常分析&维护保养显得十分重要。今天我就带领大家一起去简单了解气相色谱质谱联用仪的主要构造及基本原理&维护保养。

本次讲座主要内容

一．了解气相色谱质谱联用仪的主要构造及基本原理
1.1 整体概述
1.2 GC部分
1.3 MS部分

二．气相色谱质谱联用仪的维护保养
2.1 日保养
2.2 月保养

三．总结

特邀佳宾：气质版所有版主及专家
参与人员：全体注册用户

提问时间：2011年09月06日——2011年09月16日

提问格式：
为了规范大家的提问格式，请按下面的规则来提问：

qw271862028 版主您好！我有以下问题想请教，
请问：……

说明：
本讲座内容仅用于个人学习，请勿用于商业用途，由此引发的法律纠纷本人概不负责。
虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结，但是也凝聚着笔者大量心血，版权归qw271862028和仪器信息网所有。
本讲座是根据笔者对资料的理解写的，理解片面、错误之处肯定是有，欢迎大家指正。

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一．了解气相色谱质谱联用仪的主要构造及基本原理

1.1 整体概述
气相色谱质谱联用仪可以分成两大部分GC&MS.简单的说GC是把混合物分离成单一物质，而MS就是对着单一物质经行检测。GC中主要包括气路系统，进样系统，温度控制系统，分离系统；MS中主要包括就是离子源，质量分析器，检测器。下面这幅就是一台气相色谱质谱联用仪主要组成部件。

1.2.GC部分

1.2.1 概述

气相色谱仪是气相色谱法为基础而设计的仪器，气相色谱是以气相色谱柱为分离基础，样品进入进样器后载气传送，到达色谱柱的分离，分离后样品由柱中流出后到达检测器，然后排空。气相色谱仪整体系统由以下方面组成：

1）.载气供输系统（A）
2）.进样系统(B)
3）.柱分离系统(C) 整个GC中最重要的一个
4）.控温系统(D)

1.2.2.载气供输系统

1.2.2.1 概述

参考下图，我们能够大致了解下载气供输系统的构造.

a -压缩气体, 纯度>99.999%（这一点绝对重要，如果不纯将影响到仪器维护以及日常测试中多个方面建）, 常用的气体有He Ar N2 H2;

b -减压阀, GC/MS输出压力0.5~0.7MPa;

c -开关;

d -气体纯化管, 可去除少量O2、CO2、CxHy、卤代烃等.在这一块维护保养中，我们也一直米人去动过它，上次整机维护的时候厂商说我们这个还能用也就米换，个人建议一年换一次纯化管为好。

1.2.2.2载气的选择

在一个方法开发的时候，其中考虑的一个因素就是选择使用何种气体作为我们仪器运行的一个载气。在选择在载气的时候我们一般考虑以下几个方面

a.检测器

下面列出了不同的检测器对载气的基本要求。

根据上表你就可以根据你所用仪器的一个检测器进行选择，在我们GC-MS中常用的也就He，H2，N2

b.柱效

从图上我们可以看出N2和Ar变化最大, 在较高的流速下得到最高的HETP;He和H2曲线较平坦, 即使较高的流速也能得到较低的HETP;所以推荐使用He和H2;按照理论塔高度越低，理论塔板数越多越好所以一般我们选择HE，H2

c.安全性

主要考虑的还是氢气。在使用中一不小心可能就“砰”，所以如果我们米有什么特殊需要常用的载气也就是He

d.价格

根据自己的实际情况，选择合适的载气，能用得起就买贵的，用不起的就买差不多的，将就就将就可以了。

1.2.3进样系统

1.2.3.1主要部件就是进样口，衬管，自动进样器

1.2.3.2衬管

1）用途；提供样品足够多的气化的空间

2）制成；一般由石英制成. 一些仪器不使用衬管, 管柱直接伸到进样隔垫附近.

3）保养；样品中不易流失的物质和降解的物质会聚集在此处, 应该定期更换

4）洗涤：我们常用的是用浓硫酸碳化，最后用丙酮超音波震荡，烘干3小时；另外一个也就是用有机溶剂硅烷化（10%的2甲基硅氧烷的甲苯溶剂）浸泡3个小时然后用甲苯冲洗，甲醇冲洗，最后烘干3h。

5）装填；加装玻璃棉，它的作用一就是增大气化体积二就是防止隔垫碎削或者高沸点物质掉入色谱柱起到的是一个过虑的作用

1.2.4柱分离系统

1.2.4.1概述

常见的柱子一般分为两类填充柱和毛细管柱，现在市面上主要以毛细管柱使用最大。他们的一般参数分别是

填充柱（Packed Column）

长度：0.5 – 10m
口径：2 - 4 mm
流量：10 - 60 mL/min
样品容量大, 精密度低, 成本也低

毛细管柱（Capillary Column）

长度：5 – 100m
口径：0.1 - 0.53 mm
流量：0.5 - 20 mL/min
样品容量较低, 精密度高, 成本较高

1.2.4.2色谱柱老化

新柱子买回家的时候第一件事情就是老化，老化的作用主要也就是除去管住内剩余的溶剂，固定液中低沸点成分以及易挥发的杂质，同时也使固定也更均匀的分布在固定相中。

一般采用升温老化, 即从室温以5 oC/min的速率程序升温到最高温度, 并在高温段保持数小时(新柱一般须>4h,旧柱一般在2h左右).

新柱老化时, 不要将毛细管柱连接在检测器上（以免污染检测器）

一般推荐的老化温度

比如: 我的实验室用的是PE-1HT管柱其Tmax为400 oC, Tapp为320 oC, 所以计算得Tcond=400/2-320/2+320=360 oC所以我的老化最高温度就是360

1.2.5控温系统

温度控制是否准确, 升、降温速度是否快速是市售色谱仪器的最重要指针之一. 控温系统包括对三个部分的控温，即气化室、柱箱和检测器.

A.气化室它的一个简单了解

B.烘箱的一个实物图

1.柱温: 主要靠柱箱来控制, 是影响分离的最重要的因素. 选择柱温主要是考虑样品待测物沸点和对分离的要求. 柱温通常要等于或略高于样品的平均沸点; 对宽沸程的样品应使用程序升温方法.

2.控温方式: 恒温和程序升温.

3.序升温好处：

a.改善分离效果
b.缩短分析周期
c.改善峰形
d.提高检测灵敏度

我们实验室使用的是程序升温模式，主要也就是目标分析物沸点范围太大这个因素。另外到底用不用升温模式你也可以试试对其经行优化比较来最终确定。

1.3 MS部分

1.3.1概述

下图就是我们PE的clars600 MS部分的一个实物图：

下图是我们仪器保养得时候拆下来才可以看见的实物图

1.3.2离子源

1.离子源组成；内原和外源（两组透镜，磁铁滑动接点，簧片，两组匣式加热器，一个热电偶）.

带有高能量之电子在离子室内轰击分子，从而发生游离。这一过程生成带正电荷(+)的阳离子,故被称为电子冲击式游离，简称EI+。

2.离子源污染带来的后果

1）.重现性差（保留时间&峰面积）
2）.不能自动调机
3）.噪声大
4）.高质量数强度降低 (M/Z 502)
5）.检测器电压增高（厂家会给你个建议值，可以通过这个值来判断你的仪器是否需要进行维护）

根据自己的作业量&样品复杂程度选择一个合适的周期对其进行一次维护保养，我们实验室由于样品量多，而且样品又杂，所以我们每隔一个月就会对离子源经行一次清洗。一般正常洗过之后，之前拖尾的峰或重现性差的情况都会得到一个改善。

1.3.3质量分析器

1.质量分析器的种类主要四极杆, 磁质谱, 飞行时间, 离子阱等.根据其种类从而分成了四级杆质谱，飞行质谱，离子井质谱，核磁共振。目前应用最广泛的质量分析器还是四极杆分析器. 四极杆分析器机构紧凑, 价格低廉, 性能稳定，整体的一个性价比很高，一般的就能达到你所要分析的目的。

2.下面主要介绍下四级杆极杆

质量过滤器包括两个部分——前滤柱和四极柱质量分析器。

它由四根平行的圆杆组成, 相对的杆连在一起, 所加的电压为一个直流电和一个交流成分组成. 两队杆之间的交流成分正好相差1800, 在四极杆通道内形成了特殊的振荡场.

当离子由轴线方向进入电场, 随着四极杆的极性变换, 在电极间产生振荡, 只有符合条件(荷质比一定)的离子的振荡是稳定的, 因此在某一时刻, 只有具有一定荷质比的离子可以顺利通过并到达检测器, 其它的离子则会碰到四极杆, 被中和成为中性粒子.

3. 前滤柱（好东西啊）

前滤柱是一种在主质量分析器前面的特短柱装置.

源自主杆的能量通过电容器输送给前滤柱, 从而移除所有直流电压, 仅有交流成分被施加到前滤柱上. 常见的化学污染物的质量均在10至100之间, 前滤柱可将这类污染物沉淀自己身上, 使之不会沉淀到四极质量分析器上, 从而保护四极杆分析器, 日常操作无需频繁拆解质量分析器, 清洗更容易.有了这个我估计我们可以少清洗了好多次了。

上次我跟我同事闲聊的时候提到一点；假如有一天可以通过某种方式使仪器不用把仪器部件拆下来就能达到清洗的目的，那该多好。我的设想，嘿嘿！！

1.3.4 离子检测器

利用“偏移电极”来检测从四极柱质量分析器飞出来的离子，而不是直接使用电子倍增器来检测离子。离子束从四极质量分析器出来后，穿透接地板，将四极柱能量与转换电极能量分离开来。离子一旦脱离接地板，离子束感应到一个偏移 –4.4KV的电压。对于各种质量的离子而言，这都是一种非常强大的吸引能量；在强大作用力的驱动下，离子转弯并进入转换电极。高能量离子撞击转换电极内表面，生成的电子穿过转换电极，在运动过程中撞击表面，并生成越来越多的电子。这种电子束脱离转换电极后，荧光屏上存在+5.4KV 高电压。电子在一次加速后进入荧光材料，在荧光材料的另一侧生成光子。这些光子被光电倍增器探测到，转换成电子后又被倍增。形成的电子流经过前置放大器放大，数字化后再由软件阅读。

这种检测方法相较于利用电子倍增器的检测方法，其优势在于不会有任何化学材料接触到倍增放大器，因此不会造成其污染。此外，无论离子质量如何，它所生成的光子之质量均相同，因此在不影响调谐完整性的情况下亦能调节光电倍增器电压。

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气相色谱质谱联用仪维护

一、日常维护

日常保养维护主要也就在载气(有米有气),进样口,玻璃衬管(脏了), 进样垫(针扎胡多了变成碎削), 0型环(表面是否有损坏), 色谱柱(色谱峰型是否正常).

1. 载气

1.1检查钢瓶压力.像我们实验室就规定载气压力在3mpa的时候就必须对气体进行更换,因为你不能把所有的载气都用完,气体压力不断减少的过程中你会发现测试标液图谱会变得越来越差,因为有杂质气体干扰.

1.2检查真空状态.查看真空规,发现真空是否异常,这个异常是针对你平时记录的一个值做比较,像上次我就遇到过一次.

1.3查看图谱来发现真空是否异常,这个就按照1.1所说的那样.

2. 进样口

2.1进样垫片在自动进样150次或手动进样50次时就开始换新的进样垫片.

2.2玻璃衬管在自动进样150次后也需要进行更换.这里需要特别强调的是玻璃棉的装填,要分布均匀,装的位置也要有一定的要求. 玻璃衬管的清洗在上述地方有叙述这里不在重复.

2.3另外你可以在每天测试前先对标液进行检核,判断它的保留时间、面积的重现性是否有变化.如果有而且变化很大,这个时候你可以试者更换玻璃衬管,进样垫.之后你会发现会好很多.如果那样还实在不行,就需要对仪器进行大清洗(清洗离子源,调机)

3.色谱柱

这个的维护判断的标准就是你在测试的时候是否出现鬼峰,峰是否拖尾,保留时间&积分面积是否有显着性的变化等.如果有出现上述状况,第一可以在清洗离子源的时候对柱头进行切割,把前面一段脏的部分去掉;第二可以把管柱进行老化,注意此时的老化不同于新柱子,老化的时间最好控制在2h之内最好.

4.其他

4.1清洁仪器整机, 确保无有机试剂残留﹑无污渍

4.2检查洗液瓶&废液瓶放置正确并且洗液充足﹑干凈, 废液已倾倒

4.3检查自动进样器&转盘是否运转正常

4.4仪器连接纤是否有脱落

二．周保养(含两周一次, 周保养于每周五下午完成, 可与当次日保养合并作业)

2.1 每周检查空气滤网, 如有污脏须清洗并更换之.这个清洗可以用细节精清洗,用自来水冲洗,纯水冲洗,烘干再装回去.

2.2 每周检查氦气的压力, 如钢瓶的压力<3 Mpa, 须更换之.

三.月保养(于每月最后一个周五下午完成, 可与当次周保养合并作业)

3.1 每月检查真空油泵液位: 真空油泵油面位于标示刻线范围内(上限和下限中间即可). 真空油泵油更换:关掉仪器(GC-MS)把泵连接的仪器的管子拔掉,倒出用国的油,换上新的,开泵让它运转,倒掉重复几次就可以了.

3.2 每月清洗离子源一次, 必要时将进样口处柱头去2 cm~3 cm.

我们在每次进行离子源操作时需要戴清洁的无粉手套，用丙酮(或甲醇)清洗所用工具以防污染,在拆离子源的时候要特别小心,不要用过大的力气,所有的东西都要轻拿轻放,千万不要触碰灯丝,我上次一不小心把灯丝给压断了；取下的部件放置在合适的位置尽量交叉避免污染。

将部件放入洁凈的烧杯, 倒入丙酮或甲醇（分析纯以上），超声波清洗，最后烘干。

四．年保养(含半年保养)

4.1 真空泵油须半年更换一次.

4.2 石英衬管O-ring约1年更换一次.

4.3 气体纯化管约一年更换一次.

我们实验室是跟PE签定合同的每半一次年会给我们进行大保养.每次过来的时候都会检查这个,是否还能用.另外我们自己也可以去判断到底能不能用.
只要你买回来的气体纯度很高&环境条件基本不变,纯化管一般可以用很久的,我们实验室都两三年米有换了,效果还是不错的.

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2011/9/7 10:05:18 Last edit by capinter

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三.总结

工作三年来用的仪器也还是蔓多的比如MW,EDX,ICP-OES,IC&gc-MS,给我的感受就是你对仪器好,它就会对你好.平时操作的时候按照规定要求去做并且懂得一些基本的维护保养知识,就可以极大的避免了仪器的一个损坏.平时多留留心,把不正常的现象,以及你解决的方式&效果写出来,这对你解决仪器维护与维修都会有好的帮助

附;我们实验室的一些异常故障总结
1.检核标液至6分钟时ms突然断线，无图谱信息，灯丝无法关闭，软件也无法正常关闭，重启计算机和ms后ms仍然无响应，提示错误：网线被拔出
样品测试之11min左右时无图谱信息，网络数据包有传送和接收数据，但连接状态处于灰色未连接状态，查看网络接口与主机连接处，上面的红色指示灯亮，下面闪烁红色指示灯不闪烁，摇动网先后时有闪烁，但无法稳定连接，计算机联机控制也显示断开状态，计算机反映很慢，类似中了病毒
解决:重新启动仪器,恢复正常后又尝试断开网络然后重新联机，发现计算机反应非常迟钝，几乎不能正常操作，有中病毒的迹象，也无法强行关闭计算机，等待长时间后（10分钟左右），计算机才自行执行先前的关闭等任务。
PE工程师于超前来维修，于工判断可能为系统兼容性问题，且系统程序过多，因无法安装SP2系统，仍使用原系统，但更新BIOS设置，重装软件，因断线为偶然错误.
2.察看图谱时发现测试的样品图谱为空白，之后的一个样品的图谱也只是一条很粗的基线，看不见样品图谱，寻找原因，无任何错误信息提示，仪器仍在进行测试，但是灯丝熄灭。
解决:测试时,当溶剂延迟过后,手动打开灯丝，样品图铺正常.
3.时仪器报错：“ERROR 80 AT A:=Initialization error on autosampler mechanism”，仪器停止测试，gc控制面板提示无瓶子；上班后检查进样位子有瓶子，且高度何其他一致，正常；关闭错误信息后开始测试，但进样塔发出“嘟嘟嘟”的被卡的声音，且gc控制面板提示："A/s control error syringe error ",仪器无法测试
解决: 开启进样塔检查进样针，发现进样针顶端的卡锁被弹起，进样针处于松弛状态；将卡锁锁下，让进样塔运行“park”,且进行洗针动作，观察其运行，正常；接着重启软件开始测试，仪器运行正常
4.仪器正在测试8P,当测试至6:30分钟时灯丝突然熄灭，图谱信息中断，此时测试人员正在察看其他图谱，未开启Tunepage 叶面，非认为关闭灯丝
解决; 察看无任何错误信息体提示，手动开启灯丝, 灯丝开启后可正常采集图谱信息.原因分析可能使用操作过快导致软件出现异常
5. 11/8‘10早晨上班﹐准备打开灯丝查看仪器气密性﹐发现打不开灯丝（点击灯丝无反应），经确认为MS联机断开
解决; 1.重启软件及计算机，无法连接；
2.重新插拔网络连接线，测试网线导通，更换计算机确认，无效；
3.咨询PE工程师，确认IP地址，IP由：64.1.1.1,255.255.0.0变更为：169.254.103.96,255. 255.0.0 IP错误，后更正后MS联机正常
6. 连续几天换洗榇管后发现真空度从1.8*10-5掉至2.5*10-5左右，打开灯丝发现明显漏气
解决: 打开烘箱们，拎紧柱尾螺丝发现起毛，滑丝。拎紧其大螺丝真空恢复至正常，管住有残余空气，调高烘箱温度，进样口温度大约10分钟左右后,恢复至正常.
7. 测试时突然出现“an error has occurred starting the gc component reason ：turbochrom faild to register
gc-MS月保养时,装机抽真空时gc界面突然出现 "fatal error instrument shut down oven no heat "
仪器界面出现BACKLOG.
仪器开始测试时界面始终停留在setting up ，但是有图谱，关闭软件MS无响应
解决: 关软件，重新启动gc&MS ,过连仪器测试正常,无明显异常.

qw271862028 版主：

最后预祝大家人好钱多,日子过的好.

有问题的话大家可以留言,我会在每天的17;00-24;00给大家进行回复

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2011/9/7 10:07:03 Last edit by capinter

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欢迎大家前来讨论或对活动提出建议意见！

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2011/9/6 8:25:03 Last edit by capinter

dahua1981

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2011/9/6 8:49:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个帖子可以普及知识了

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zhdy1111

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2011/9/6 8:54:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哈哈，很好的知识，多谢楼主了。知识共享、快乐共存！
在论坛里看到有网友说他们清洗检测器、四级杆，很是好奇（头次听说），请教他们清洗的方法如何，但没回音。
请教斑竹：检测器、四级杆能否清洗？如何清洗？

四级杆式可以清洗的！！
这个是仪器厂商过来清洗的。它用的是纱布沾光滑计洗的这个东西我米碰过具体的可以在厂商维护的时候会操作看一下就知道了。另外今年七月份的原创有这篇文章你可以去看下
检测器到米清洗过

该帖子作者被版主 qw271862028加 1积分， 2经验，加分理由：楼主明白米

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2011/9/6 20:37:30 Last edit by qw271862028