主题:【第六届原创】【聊一聊合金检测】化学法分析Al—Cr中间合金中的Cr含量

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lilongfei14
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铝合金中铬分析(Al-Cr中间合金4%)

一 分析原理:在酸性溶液中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将4价铬氧化为6价,以钒试剂作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液由红色为黄色为终点,适用Cr含量2~4%

二 试剂:

1 混合酸 300ml硫酸(2+1)+100ml硝酸

2 硝酸银1.0% 

3 过磷酸铵25%

4 盐酸(1+1)

5 钒指示剂0.2%(0.2g钒试剂+1g碳酸氢钠)

6重铬酸钾标准溶液0.01M

7硫酸亚铁铵标准溶液0.05.0.01.(用5+95硫酸)称9.8g硫酸亚铁铵+50ml硫酸(1+1)定容(可加少量Al丝)

标定1) 取20.00ml重铬酸钾(0.05M)标准溶液,加10ml硫酸(1+1)。70ml水。2—3滴    钒试剂,静止1min。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色突变为亮绿色为终点。

2)取20ml硫酸亚铁铵标准溶液于250ml锥形瓶中,加40ml水,5ml磷酸,用高锰酸钾标准溶液滴定至为红色。

三、分析方法:称取试样1.000g于500ml三角烧杯中,加40ml混合酸,加热使试样溶解,赶尽NO加热水至200~300ml体积(慢慢加入)然后依次加入1.0ml硝酸银 ,10ml过硫酸铵,少许MnSO4煮沸10min 滴加盐酸(1+1)至红紫色消失,煮沸除尽Cl,冷却。加2~3滴钒试剂,放置1min用硫酸亚铁铵标准溶液(0.01M)滴定至黄绿色为终点。

四、计算    Cr%=C硫酸亚铁铵×V×1.733/m

m为称量样品的质量

1.733是换算系数

注意事项

1、过硫酸铵一定要新配制,不能长期存放!
2、硫酸亚铁铵使用前一定标定。
3、样品加混合酸一定溶解完全。
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回复4楼:可以溶完全的,我做了6年了,而已用标样验证过!
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2011/10/2 8:47:18 Last edit by lilongfei14
lilongfei14
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回复冬季大哥:确实的忘了注意事项,我马上加上!
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