主题：【第六届原创】精益求精：瘦肉精在劫难逃

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发表于：2011/10/17 11:42:58 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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精益求精：瘦肉精在劫难逃
——记一次瘦肉精专项检查

一、实验背景

接技术负责人通知近期省局和烟台局专家要来我处进行瘦肉精专项检查。

二、实验目的

确保检测中心方法检测限能准确做到0.01ppb，在此基础上对仪器进行极限灵敏度测试。

三、实验过程

1.仪器方法：

为最大限度的提高仪器灵敏度，对色谱的梯度洗脱条件和质谱仪的源参数及分析器参数进行优化后条件如下：

仪器型号： UHPLC-MS/MS（Agilent Triple Quad LC/MS G6490A）

流动相：B：甲醇，A：0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵；流速：0.4mL/min
柱温：35℃；进样量：20.0μL；色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3 2.1×100mm×1.8μm

离子模式：ESI+

质谱参数：capillary（KV）：2.20 Nebulizer：40psi

Gas temp：300℃ sheath gas temp：400℃

Gas flow：18L/min sheath gas flow：12L/min

2.仪器检测限

由高浓度标准品逐渐稀释至较低浓度，按照上述仪器条件进样，查看信噪比和绝对响应，发现当进样标准品浓度为0.005μg/L时，结果如下：

以信噪比最好的276.9>168离子计算，仪器LOQ理论可以达到0.001ppb以下，但在实际检测中需要确定的是方法测定限（LOD）。

3线性范围

配制盐酸克伦特罗浓度分别为0.005μg/L、0.01μg/L、0.02μg/L、0.05μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L、0.5μg/L的7个标准系列，内标浓度均为0.1μg/L ，进行线性相关性验证。

结论：盐酸克伦特罗在0.005μg/L～0.5μg/L范围内呈现良好的线性相关性，线性相关系数0.9998。

4.方法测定限

准确性及精密性实验：选取常做的猪肉基质进2水平3平行实验，操作步骤如下：

4.1称取5.00g±0.02g均匀试样于50mL离心管内，加入5μg/L的内标20μL ，然后加入1mL4moL/L的碳酸钾溶液，加入20mL乙酸乙酯，振荡提取。
4.2提取液4000rpm以上，15℃离心5min ，将上清液转移至150mL旋转蒸发瓶中。重复提取一次，合并上清液。
4.3上清液于旋转蒸发仪上40℃以下蒸发至干。
4.4向该残留物中加入20ml乙腈，超声提取1min，转移至150ml的分液漏斗，加入20ml乙腈饱和正己烷，充分振荡混合，静止分层，乙腈层转移到150mL茄形瓶中。然后用重复净化一次，合并乙腈层至茄型瓶中。
4.5在40℃以下旋转蒸发除去乙腈。用1mL定容液(乙腈+0.1%甲酸水=1+1)溶解残渣，转移至2mL离心管中，加入0.8mL乙腈饱和正己烷，漩涡振荡混匀，于高速离心机14000rpm离心5min，取下层过0.2μm的滤膜，上机检测。

经预处理提取、净化、浓缩后选择无干扰的132作为定量子离子，结果如下：

结果与讨论：在0.005μg/kg和0.01μg/kg两个添加水平下，回收率满足70%～120%之间，RSD<15%，测定限（LOD）可以达到0.005μg/kg，但鉴于可操作性及干扰情况，方法测定限（LOD）确定为0.01μg/kg。

四、检查结果

此次省局和烟台局专家检查已经结束，专家对我们的检测能力表示肯定，同时也提出了一些不足：

1、检测样品的留存记录做的不规范：专家针对我们日常检出阳性的样品，提出要带走复测，结果我们找了半天最终确认该样品当时因复检取出后用光了，不再留样，而这种情况并没有在记录中注明。

2、标准品管理上的疑问：对于固体标准品已过期的，标准储备液也应该按过期处理，这个是我们之前没有考虑到的，我们的保存期限是从配制之日算起的。