主题：【第六届原创】我的红外光谱之“第一次”体会

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发表于：2011/11/29 20:21:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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红外光谱，很早就已经接触过了。在大学时候学习过天然药物化学，学习过药物波谱解析，记得当时学的还不错，考试都有八十多分。不过那些只不过是一些理论，如偶极矩，跃迁，间位耦合等等。对于一些官能团红移，紫移的影响因素了解了一些，但是理论归理论，要想熟练地运用到实践中还是需要一点时间的。后来读研的时候有幸看到了第一台红外光谱仪，PE的。不过说起来也是老古董了，仪器购买了很多年，但是一直没有被运用到。很多红外的分析都拿到了外面学校去做。实验室的这台古董都差不多被遗忘了。

时间飞逝，现在终于有幸开始第一次红外光谱。从制片到仪器分析，最后到图谱解析都需要自己独立完成。现在把第一次的经历与大家分享一下，也请各位专家不要笑话~~~

一、样品制备

实验所使用的样品是一中药的普通粉和超微粉。不知道大家常规分析所使用的样品是什么。最开始因为担心粉末较为粗大，粒径在几百微米，测试出来的红外光谱应该和正常的差距甚远。同时查阅了相关的文献发现也有这样做。不管能不能做成，先试一试。结果证明也是可行的。

二、制片过程

制片应该是红外实验比较难的一步。液体和固体都可以进行红外扫描，上次在观摩做液体样品红外制片时，溴化钾与样品研磨较难，容易结团，而且样品不易混合均匀，压制后的片子透明度较差，噪音较大。经常需要重复制片。

由于所使用的样品是固体粉末，所以在研磨的时候到时没有液体样品那么费劲。我们实验室的玛瑙研钵太小，那个手柄更小，研磨非常费力，好在溴化钾研磨比较轻松一点，晶体容易被研成细粉。再加入少许样品粉末（由于样品加入的少，所以如果想要在研钵里面把样品再研磨细致一些很难），混匀后，放入制片器里面，将药粉与溴化钾混匀，整平后，放入压片机中压制，压制到所需的压力后，保持5min左右，放气，待压力恢复0bar后，打开压片机。实验过程中发现压片之后，压好的片很难从两个圆柱体中间取出。后来还是用压片机把中间的圆柱轴承压出，再慢慢挤出片。

整个实验过程中出现最多的现象就是裂片。有的片子在剥离之前就已经裂了，有的是在剥离的时候粘的叫紧密，拨动的时候又裂了。有的时候是在剥离之后不小心又掉下来裂了。当时做的真的是很恼火，后来想想是自己第一次做，而且又没什么人指导，能够做到这样也不错了。仔细想想经常裂片的原因是什么。

1）剥离之前裂片应该是挤出圆柱轴承的时候受力不均匀所导致的。

2）剥离的时候裂片主要是片子太薄。不会是因为片子与圆柱轴承粘性太大的缘故

3）剥离的时候片子朝上，防止片子掉落，同时将夹片板放置片子附近，小心用镊子剥离并调整下方向。

通过对上面的原因分析和实验的改进，加大了一些压片的粉末和溴化钾，同时压片的时候受力均匀一些，片子好很多了。不过还是不断的重复压制了很多次，稍微找到了一些感觉之后片子的噪声才开始小很多。当时没有拍片子，这里跟大家描述一下最后的片子：片子透光率很高，溴化钾透明，药粉因为粉末较大，在片子中看起来比较明显，一个一个小点点，分布也不是很紧密。不知道大家在制片的时候放置多少溴化钾和样品粉末，片子的厚度应该多大，多重？同时怎么解决片子很好的从压片器中剥离，也想听听大家的经验！

三、样品红外扫描

仪器使用应该是最简单的一部了。里面的方法和参数都设置好了。不同的样品所使用的参数相差不大，找到仪器里面一个通用的方法，首先扣除背景吸收，再按照提示放入片子就可以开始扫描了。下面是我扫描到的一些样品红外图谱