主题：【分享】关于苯并芘的检测方法

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发表于：2012/06/08 11:19:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

固相萃取柱：HiCaptBenzo苯并芘专用柱

液相色谱柱：HiSep C18-T 150 mm×4.6 mmi.d., 5 μm

·<span style="'font: 7pt/normal "Times New Roman"; font-size-adjust: none; font-stretch: normal;'> 专利创新的苯并[a]芘专用萃取填料，有效去除食用油中的中性脂肪和维生素等基质干扰

·<span style="'font: 7pt/normal "Times New Roman"; font-size-adjust: none; font-stretch: normal;'> 回收率稳定、重现，克服了传统方法中氧化铝活性不稳定的缺陷

·<span style="'font: 7pt/normal "Times New Roman"; font-size-adjust: none; font-stretch: normal;'> 方法简单、快速、节省溶剂，只需要15mL溶剂、45min即可完成（传统分析大约需要800mL溶剂，耗时8小时）。

·<span style="'font: 7pt/normal "Times New Roman"; font-size-adjust: none; font-stretch: normal;'> 是用于苯并[a]芘分析的一种好方法

1. 样品处理

1.1 样品提取：（参考国标GB/T GB/T 22509-2008）

称取0.4g植物油，取2mL正己烷溶解，涡混1min，，待净化。

1.2 固相萃取柱净化：HiCapt Benzo苯并芘专用柱(500mg/3mL)

（1）活化：在HiCapt Benzo柱中依次加入5mL丙酮，2 mL正己烷活化。

（2）萃取：将待净化液加入HiCapt Benzo柱中（在柱中正己烷液面为2mm时上样，此过程不要使柱干涸），再用200μL正己烷淋洗样品管，一并加入SPE柱中。流出液弃去。

（3）清洗：待上样液完全流出后，用3mL的乙酸乙酯:正己烷（v/v=1:4）溶液淋洗，淋洗液弃去，将小柱抽干。

（4）解吸：3mL丙酮解吸，收集解吸液。

（5）吹干及定容：解吸液50℃氮气吹干，加入异丙醇200μL溶解并定容，待分析。

2.色谱条件：

色谱柱：HiSep C18-T (150 mm×4.6 mm i.d.，5 μm)；

流动相：乙腈/水溶液(88:12，v/ v)；流速：1 mL/min；

荧光检测器：激发波长：384nm 发射波长：406nm；

柱温：40℃；进样量：10 μL。

3. 苯并[a]芘标准溶液液的配制

储备溶液的配制：

标准储备液1：称取苯并[a]芘5mg，用乙腈定容至10mL, 配制成500mg/L的标准储备液供HPLC分析

标准储备液2：称取苯并[a]芘5mg，用正己烷定容至10mL，配制成500mg/L的标准储备液供SPE试验；

将上述储备液密封后放置于4℃冰箱中避光保存，至少6个月内稳定。

工作溶液的配制：

取苯并[a]芘标准储备液1用乙腈稀释, 供HPLC分析；取苯并[a]芘标准储备液2用正己烷稀释供SPE试验。

标准曲线：

将500mg/L的苯并[a]芘标准储备液1用乙腈稀释，配制0.5、1.0、20、40μg/L的溶液，绘制标准曲线。

4 结果

4.1 标准曲线与检出限

取0.5，1.0，20.0，40.0μg/L 4个浓度的系列标准溶液进样分析，以样品浓度为Y轴、峰面积为X轴进行线性回归，所得标准曲线。线性范围为0.5~40μg/L,相关系数为0.99999。

检出限：以3倍信噪比计算本方法苯并[a]芘的检出限为0.03ug/kg。

4.2 回收率和精密度

分别加入低、中、高3种质量浓度的苯并[a]芘标准溶液于食用油样品中，然后按照本实验方法进行测定，回收率为92.8~98.5%。图2为添加苯并[a]芘的食用油样品的色谱图。从该图可以看出，没有杂质干扰，且该方法具有较好的日内及日间精密度，其标准偏差分别小于5.55%和4.71%。