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气相色谱（GC）

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主题：【第六届原创】色谱基线不良现象分析

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安平

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发表于：2012/08/07 21:53:17 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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基线不良现象的分析

基线不良在分析中是比较常见的故障。色谱基线不良的表象各式各样，原因也不尽相同，解决起来也比较复杂。

首先要考察的是基线的特征。例如：基线是有规律变化，还是无规律变化的，规律具体如何？在时间轴上还是在强度轴上有规律，规律具体如何？是噪声问题，还是漂移问题？噪声或者漂移强度多大，频率多高？

对基线特性充分考察，才能准确判定问题根源。

以气相色谱的案例为主，我们可以分情况来看一下。

1 基线变化在时间轴尚存在一定规律性。

1.1漂移。

基线电平随时间增加的单方向变化为漂移。

1.1.1 抛物线状态的基线漂移

系统开机后，随着体系温度、压力、系统内气体组成逐渐的平衡。经常可以看到类似抛物线形状的基线漂移，如下图。

可以看到基线强度的变化，随时间增加而减小。

或者是强度逐渐变大的漂移，如下图

这样表象的基线，很多情况下是正常的，不需要做特别处理。

尤其是使用ECD或者TCD的时候。ECD和FID对温度和载气纯度较为敏感，平衡时间很长。受具体条件的影响，可能会持续几个小时。

FID和FPD一般会在几分钟或者稍长一点时间内稳定。如果是长时间不能稳定，要怀疑系统存在轻微的污染。那就需要检查色谱柱、检测器等各个部件是否有可能不洁净，是否需要老化和清洁。

不过对于单极性的检测器（单FID、ECD、FPD），基线向下漂移，往往是比较好的现象——系统逐渐变得清洁了。

需要注意的是，基线强度变化没有减弱的漂移，有可能伴随着某些部件的泄漏（比如检测器），需要仔细检查。

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2012/8/7 22:01:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.1.2 程序升温过程中的基线抬升。

程序升温中的基线漂移是非常常见的。基线的变化趋势和程序升温曲线变化趋势是一致的。

如下图：

图中紫色曲线为程序升温曲线，由图可见基线变化和程序升温明显相关。

一般认为，随着温度的升高，色谱柱的本底信号（柱流失）也逐渐增大，随之产生基线抬升。

那么不同的色谱柱，不同的色谱条件，程序升温的基线变化是不同的。

如果基线抬升强度不大，不影响色谱峰积分，可以不做处理。

强度较大的基线抬升，一般和检测器、色谱柱污染有关系。需要清洁和老化色谱柱、检测器。

下图是毛细管石墨垫引入的基线漂移。石墨垫经过高温处理后，基线漂移程度大为减轻。

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2012/8/13 22:54:59 Last edit by byron1111

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2012/8/7 22:05:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.1.3 具有较强周期性的基线波动。

周期性的波动，一般会有周期性的诱因。比如温度、气流、电气、气源等等周期性的变化。

首先需要确认的是基线波动的频率有多高。气源或者温度带来的波动，频率不会太快。可能在数秒以上，或者数分钟。

气源

空气发生器、氢气发生器带来的基线周期性波动比较常见，基线一般表象为类似正弦曲线（或者锯齿波）。如下图。

可以看出，基线每隔1min左右，就有一个类似正弦波的变化。

再看下图。

以上两个案例，最终都证明为气源问题。

第一个图是氮气波动，仔细观察减压阀，可以看到压力表指针周期性跳动，还可以听到有规律的气流声（没有找到更好的图，其实如果条件合适，可以看到非常标准的正弦波）。

第二个图是空气发生器波动（基线变化周期很长，12min左右）。

第二个图，多说几句，现场仔细观察空气发生器的压力，压力指示非常稳定，现场找不到替代气源。于是调低了空气流量，基线变化的周期发生了改变。

对比图如下: