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主题：【第六届原创】紫脲酸胺&PAN－－谁与争锋

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melt06
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发表于：2012/08/08 15:29:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为melt06原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
看了大家都在用好多仪器写了原创，目前我们实验室正在筹建中，没有仪器，只能做一些化学分
析，所以最近天天接触的都是些移液管呀、容量瓶呀、滴定管锥型瓶之类的，前一段时间为了测原料中的铜含量，翻了下国标，最后采用的是HG/T 3443-2003里面的5.1含量测试方法，方法具体如下：

1)称取0.6克样品（精确至0.0001g），溶于水，称入100ml容量瓶中，稀释至刻度；

2)取25.00ml,加75ml水、15ml氨-氯化铵缓冲溶液乙(PH≈10)及0.2g紫脲酸铵指示剂；

3)用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。

计算公式为：

见附件

式中：

W：Cu的质量分数，%；

V：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（ml)；

c：乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；

M：Cu的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M=63.546]；

m：样品质量的准确数值，单位为克(g)。


测试原料时的颜色变化

（滴定溶液颜色变化：深蓝-浅蓝-绿-亮绿-蓝灰-蓝紫）

    当时还觉得滴定过程中一系列颜色变化对操作者来说也是一种享受，就像开长途汽车的司机来说，单一风景很容易疲劳，所以杭州湾大桥每5公里就换一种颜色啦（题外话），可是当我们用同一种方法测成品中的含量时，就出现问题了，颜色虽有变化，可是怎么滴也滴不到终点，很难判断，正在左右不知怎么办的情况下，我们Y老师提出了改用PAN指示剂试试看的建议，好吧，就试试看吧，方法大致如下：
1)称取0.6克样品（精确至0.0001g），溶于水，称入100ml容量瓶中，稀释至刻度；
2)取25.00ml,加50ml水，加15ml氨-氯化铵缓冲溶液乙(PH≈10)及5滴0.2%PAN指示剂,15ml乙醇；（成品是用1+1氨水中和至溶液恰呈蓝色的）
3)用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]滴定至溶液呈黄绿色。下图就是测试原料的颜色变化：



    果然，可以滴出来，而且中间滴定过程中没有颜色过多变化，终点比较好判断，看来不是每一种方法都是万能的，要考虑到分析产品的各种干扰因素，通过这次实验，也让我明白，工作不是机械的操作，要学会变通……
    哈哈，你们说紫脲酸胺&PAN，谁与争锋


附件：
公式.rar
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2012/8/8 16:04:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好，只要对大家有帮助就是好作品
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algae13
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2012/8/8 19:19:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个颜色很好看，哈哈
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melt06
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2012/8/9 8:08:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复algae13:是呀 很多人之前选择化学方面的专业 估计都是被这些化学现像的神奇所吸引的吧
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wanttofly
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2012/8/9 10:47:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
，帮顶，她说的Y老师就是我，以前看老师傅用PAN滴定铜，又要加醇，又要加热，很疑惑为什么不用标准中的紫脲酸氨，等做了才知道麻烦是必要的。
顺便说一句，用昂贵的苹果拍不出紫色，还是我的垃圾手机好，一句话，谁用谁知道。
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qianguiyun1
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2012/8/16 11:14:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主测的什么样品？如果样品里含Ni则会影响检测结果。
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2012/8/16 13:47:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复5#qianguiyun1：嗯 知道的 样品里是不含Ni的
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ACElinger
v2938945
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2018/1/2 16:07:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
紫脲酸铵作指示剂，测镍钴锰总含量，为什么不显示颜色？用EDTA滴定液全程都是无色，很奇怪啊
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