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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】曲线整体吸光度增大一倍？怎么回事？

浏览0 回复19 电梯直达
lxyane
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发表于：2012/08/16 20:20:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      8月15做胶囊中的Cr曲线， 曲线浓度分别是0 ，  5，  10，  20  ，40  ， 80    单位（ng/ml)        相关系数0.9993 。测定样品中浓度大概是1.6ng/ml左右，，但是测得的回收只有11ng/ml左右（加标20ng/ml），检查来检查去，发现曲线的吸光度比平时以前做的要大一倍。于是我调8月8号做的曲线，在此基础上测样品浓度是4.0ng/ml左右，回收浓度24ng/ml左右。回收率基本是100%。这两次的测定参数完全一样！

      我个人分析得出疑问  ：按理说同样测定条件，如果对照吸光度增加一倍，样品应该吸光度也增大一倍，但是观察我以上测定，发现样品吸光度并没有增加一倍，回收吸光度也没有增加一倍，所以回收率也只有实际的一半。为什么？

    下面我提供些可能帮组大家思考的因素：

      第一：8月13号曾经做过一条曲线，发现曲线里有两个浓度的点吸光度少了一半，但是其他点基本算正常，但相关系数0.9952（被其中两个点拖累了线性），反复重测其中些浓度点，以求更高相关系数，吸光度有些还是少半，鉴于相关系数达到0.99的要求，先测定一样品，结果样 品浓度8.0ng/ml，回收浓度也有28ng/ml左右，回收率有100%。

  第二  ：8月15号做曲线前更换了石墨管和进样针。石墨管按要求老化。

  第三：元素灯是6月份曾更换，工作电流是推荐的电流5mA。

    第四：无论样品还是对照两针的偏差基本控制在7%以内。
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2012/8/16 22:10:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细检查进样系统，管道中有没有气泡之类的。或者遇到问题时用手动进样试试
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ningmeng
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2012/8/16 23:01:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是石墨管的原因啊？有可能是8月13号的时候石墨管该更换了，出现标准曲线灵敏度下降了吧
楼主是PE800吗？80ng的吸光度可以达到多少呢？
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2012/8/17 15:27:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线有没有重新配制？从回收率来看，估计是曲线的浓度被放大了一倍，所以吸光值是变大一倍，回收率在50%左右。
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逆天
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2012/8/18 19:44:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准曲线配制有没有问题？自动进样体积是否一致？另外，你的Cr曲线布点浓度是否有点太高了？
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lxyane
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2012/8/18 23:25:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 委员长(liang96) 发表:
标准曲线有没有重新配制？从回收率来看，估计是曲线的浓度被放大了一倍，所以吸光值是变大一倍，回收率在50%左右。

溶液时新配的，而且配制溶液没问题，因为我用同一根枪，满量程是1ml，我是用1ml的量程。配了20和80ng/ml，然后在线稀释曲线的。我调以前的曲线去测配制的20ng/ml浓度点（当样品测定），测定值是19ng/ml左右呢
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2012/8/18 23:53:27 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那估计要排除逆天所说的，是不是进样量变化了。
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lxyane
lxyane
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2012/8/19 0:51:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 委员长(liang96) 发表:
那估计要排除逆天所说的，是不是进样量变化了。


进样量是20ul，检查过了，没问题。
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委员长
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2012/8/19 10:29:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再看看工作曲线设置什么有问题？如果没有什么问题的话，换一种元素测试一下，看看情况怎样？
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逆天
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2012/8/20 18:14:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体是否匹配？试试标准加入法，看看回收。
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阳光海岸
lizhixuan
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2012/8/21 16:30:43 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我发现浓度太高了
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