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主题：【求助】阴离子表面活性剂校准曲线b值变大，求原因？

浏览0 回复26 电梯直达
blackyzzn
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发表于：2012/08/24 16:10:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0            0.014 (0.009)       
10          0.060       
30          0.137
70          0.319
110      0.479
150      0.652
y=0.0042x+0.0009        r2=0.9997
标样204417  0.544+-0.04   
做出来只有 0.354
                      0.347
与之前曲线比较，得知b值变大，原来曲线为y=0.0036x+0.001
空白做的好，漏斗新的，试剂磷酸二氢钠国药的。亚甲蓝进口的，但是已过期，EXP2009.7.31，也用了三年了，一直都没问题。现在唯一能赖的就是这个进口的亚甲蓝，但是亚甲蓝是氧化还原指示剂，就算它被还原了，他也还是过量的，而且，做出来的结果是吸光值变大，浓度值变小。
无解，求高手解答。
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2012/8/24 16:41:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标方法比较严重的存在一个问题，就是萃取效率，由于萃取手法不同，每个人的效率可能不一样。可以试着加大萃取时间看看
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yxllzh
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2012/8/26 8:03:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
吸光值这么高，试剂什么的应该没有问题，显色正常啊。只要是同一个人操作，标准系列和标样的萃取效率也不该差这么多，彻底检查一下标准系列的浓度配制过程，灵敏度突然增大这么多，试剂没换，要么标准或标准系列的配制有点问题，要么仪器被动过了，不过灵敏度增大，只要标准准确，标样也应该准确啊！
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poursuivre
shagege
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2012/8/29 11:55:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
搜索一下以前的帖子吧，以前也有过讨论。
我也做过一段时间，感觉是计量院的标准溶液与环保部标样所的质控样之间浓度无法比对的，一直想买环保部的标液，可是一直断货。
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sodachips
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2012/8/29 15:06:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
马上要接手这个项目，来好好学习下。我看GB 7494-87标准里曲线最高梯度加入标液体积是20ml呀，楼主可以把最高点去除吗？
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老兵
wangliqian
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2012/8/29 17:29:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亚甲蓝法的斜率应该在0.0034-0.0037之间，显然新曲线0.0042的斜率是有问题的。估计是LAS的标准溶液出了问题，这个标准物质不能用国家标物中心的，只能用环保部标样所的。
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last1
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2012/9/7 14:08:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
亚甲蓝法的斜率应该在0.0034-0.0037之间，显然新曲线0.0042的斜率是有问题的。估计是LAS的标准溶液出了问题，这个标准物质不能用国家标物中心的，只能用环保部标样所的。


这个有什么考究么，我以前也做过LAS ，没怎么注意
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老兵
wangliqian
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2012/9/7 21:45:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这是经标样检查合格几十个实验室的统计值；国家标物中心标物的亚甲蓝活性物质与国家环境监测方法规定的不一样，该标物只适用容量法。
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taotao112233
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2012/9/11 12:28:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国家标物中心标物标准物质与环保部标样所是不一样的。曾经在做实验室认可DBS盲样时，用国家标物中心标物标准物质做出的数值不对，后来问别家实验室借了环保的标准物质，就正确了。
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cj-8888
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2012/9/11 12:38:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的标准物质中心的LAS标样作的曲线，再用这根曲线测定标准样品研究所的盲样，盲样的测定结果偏低很多，看标准物质证书是十二烷基苯磺酸钠，与方法上规定的相同，不知问题出在哪里？
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老兵
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2012/9/11 23:40:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cj-8888(cj-8888) 发表:
我用的标准物质中心的LAS标样作的曲线，再用这根曲线测定标准样品研究所的盲样，盲样的测定结果偏低很多，看标准物质证书是十二烷基苯磺酸钠，与方法上规定的相同，不知问题出在哪里？


问题出在不能用标准物质中心的LAS标样作做曲线，用来测定环保部标准样品研究所的盲样。
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