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主题：【第六届原创】推杆骨折之后，才懂得清洗针的溶剂选择是件大事啊！

浏览0 回复23 电梯直达
qingqingcao
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发表于：2012/08/24 16:12:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为qingqingcao原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
刚才看到http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120803/4177460/ 帖子中的朋友悲催的经历（自动进样推杆折了的经历），深感同情。
也看了http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120821/4201688/index.shtml 帖子中 一个推杆竟然要300块钱。真是气愤。抢钱啊。没人管啦。看来万恶的资本主义已经进入了垄断的帝国主义了。。。看来外资的垄断手段，可是着实让人叹为观止啊。

实际上，我也遇到过这种进样针推杆骨折的实例。当时，询问那些帝国主义在国内的买办，他们说，针要400块钱，不能换推杆，而且没有推杆单卖。我一下子郁闷到极点，后来，我也索性不用自动进样器了。改手动。但是效率好慢。

我仔细懂了脑筋，为什么会引起这些问题呢？

我想，第一，是自己懒惰，不肯清洗针，但是，事实上，我每次都卸下来水洗，有机溶剂洗涤。排除。

第二，样品太黏。但是，我还是用洗针程序，排除。

那么最后一点可是关键啦，就是洗针的溶剂选择不对。

同样的问题，我用手动进样也同样遇到。

首先分析下，为什么推杆会折。原因很简单。就是使用了某硅烷化试剂，TMCS, BSTFA, 其中有一种是会产生HCl气体。所以，针有腐蚀的现象。所以，使用多了，而忽略洗涤，当然会引起堵塞。而平时用了丙酮，石油醚做清洗，其极性不强，根本洗涤不了HCl和带有羟基的样品。而使用纯水洗涤。怕损坏色谱柱，怎木办？

而实际上，处理的办法，我想到的是液相色谱更换溶剂的思路。懂得了正相换成反相，我们要用异丙醇作为中间过度溶剂。异丙醇的功效，实在是强大。
而针管，我也是使用异丙醇作为溶剂一，清洗了十几下，发现，推杆没有原来这么紧了。好像很活络。然而，我去吸样品，发现，又堵住了。哦。明白了样品它是非极性，所以，还不能直接吸。需要用非极性溶剂过一下。

还是用异丙醇洗涤。用石油醚在润洗涤下下。我开始吸样品，出奇地顺利，然后，我再用异丙醇洗涤，再用石油醚洗涤。

所以，我在气相色谱方法上设置 A溶剂清洗液：异丙醇， B溶剂清洗液; 石油醚。然后，我就开始工作了。

好家伙，使用了3个月，发现针还是这么活络。不过，每次工作前，我都把针拿下来手洗。没有以前1-2个月就要报废一根。看来。这个方法很管用。

哈哈。我把这个秘密告诉了大家，看来帝国主义的买办们要不开心了。谁叫你多嘴，把我们的生意都拉光了。呵呵。我们的民族是一个节俭的民族，企业的仪器设备也是好好使用呀。我们中国人聪明，勤劳。我们可不是败家子。当然有招数的啦。。。

上照片。给大家看看。

该帖子作者被版主 逆天一棍加 10积分， 2经验，加分理由：鼓励发表原创！
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richies
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2012/8/24 16:17:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持青青,多洗针,不会错

不过有一点,折了的针,不要去拉直了再用

虽然你拉直了,其实还是有略微的弯曲,并且可能还会有锐角

这些锐角,会拉毛针管内壁,时间长了会有导致真空不足,吸液不足现象
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qingqingcao
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2012/8/24 16:25:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的文章主要是写 用异丙醇作为过渡溶剂，可以避免针折的问题。这个是我的实践。可能适用于我这里。其他同志可以作为参考。
我是有想拉直。但是，水平不够。拉不直啊。
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qingqingcao
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2012/8/24 16:28:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要是清洗溶剂选择。这个是个大关键。。。我估计fengmo4668同学的洗针溶剂选择错了。
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fengmo4668
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2012/8/24 16:29:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 richies(richies) 发表:
支持青青,多洗针,不会错

不过有一点,折了的针,不要去拉直了再用

虽然你拉直了,其实还是有略微的弯曲,并且可能还会有锐角

这些锐角,会拉毛针管内壁,时间长了会有导致真空不足,吸液不足现象


我还准备来问问大家有没有把推杆弄直的办法呢，richies直接从源头上把我希望的火苗吹灭了！
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fengmo4668
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2012/8/24 16:33:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qingqingcao(qingqingcao) 发表:
主要是清洗溶剂选择。这个是个大关键。。。我估计fengmo4668同学的洗针溶剂选择错了。


当时我们的样品是用正庚烷溶解的，因此，选择洗涤溶剂时就没有多考虑，理所当然的选择了正庚烷，而且A、B都是正庚烷。
估计，这就是我的失误之处了。
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fengmo4668
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2012/8/24 16:34:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qingqingcao(qingqingcao) 发表:
主要是清洗溶剂选择。这个是个大关键。。。我估计fengmo4668同学的洗针溶剂选择错了。


但是我真的是没有想明白，我的样品都可以在正庚烷里面溶解，为什么用正庚烷不能洗干净针呢？
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qingqingcao
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2012/8/24 17:06:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看你的样品是否会吸水。样品是否有点极性的？ 如果有，则可以考虑使用异丙醇洗涤下。因为异丙醇是超级好的洗涤溶剂。然后再用正庚烷洗涤。



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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/8/24 22:09:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
折了的推杆，一般会有折痕存在。会对针筒内壁造成磨损能不用尽量吧。200一根还是用得起的吧。不过我2年也就换了2根。。。幸福的楼主啊
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suiniubei
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2012/8/25 7:53:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个还是乖乖地买吧．
　　国产的东西外形看上去不错，拿个低倍的显微镜一看就知道差别可大了．

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richies
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2012/8/25 10:14:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
原文由 qingqingcao(qingqingcao) 发表:
主要是清洗溶剂选择。这个是个大关键。。。我估计fengmo4668同学的洗针溶剂选择错了。


但是我真的是没有想明白，我的样品都可以在正庚烷里面溶解，为什么用正庚烷不能洗干净针呢？


不容易溶的,当然需要换种溶剂体系来洗了
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手机版： 推杆骨折之后，才懂得清洗针的溶剂选择是件大事啊！
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