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主题：【第六届原创】实验室土壤盲样测定的质量保证

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zyl3367898
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发表于：2012/09/04 09:37:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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实验室土壤盲样测定的质量保证



对实验室而言，实验室资质认定、机构考核和能力验证，都需要进行盲样测定。盲样测定能否获得通过，直接关系到实验室的资质资格能否被认可。现结合土壤检测，就常见的盲样测定过程中质量保证方面的经验介绍如下：

1 方法与材料

1.1 盲样样品

盲样样品是过筛后的土壤，由河南省土壤肥料监测中心提供。

1.2 测定项目

测定项目为土壤中速效钾含量与土壤中有机质含量。

1.3 检测方法

按照《土壤分析技术规范》中《土壤速效钾的测定（乙酸铵浸提-火焰光度法或原子吸收分光光度法）》和《土壤有机质的测定(油浴加热重铬酸钾氧化-容量法)》规定的方法进行检测。

1.4 仪器设备

所用主要仪器为电子天平、THZ-82水浴恒温振荡机、FP6400火焰光度计、HH-S数显恒温油浴锅、滴定管等。

1.5 参加人员

参加盲样测定的4名检测人员为承担日常检测任务的人员，均有中级职称。

2 测定前期准备工作

对所有测定项目，应进行充分的前期准备工作：对标准溶液进行标定、多次绘制校准曲线、进行空白试验，确保所有标准溶液、试剂、实验用水、测量仪器、玻璃器具可随时进行测试。

3 测定过程质量控制

3.1土壤中速效钾的测定过程质量控制

3.1.1校准曲线的绘制

    校准曲线的绘制：分别吸取100ug/mL钾标准溶液0.00、3.00、6.00、9.00、12.00、15.00mL于50mL容量瓶中，用乙酸铵溶液定容，即为浓度0、6、12、18、24、30ug/mL的钾标准系列溶液。用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定，绘制校准曲线。

在绘制标准曲线分别吸取钾标准溶液时，要用一根吸量管来吸取，不要多根



吸量管混用，因为管与管之间是有误差的。越细的吸量管，误差越小，可选用5.00mL的刻度吸管进行多次吸取。用吸管吸取标准溶液时，要用钾标准溶液冲洗吸管3次，让钾标准溶液布满吸管，再移取钾标准溶液。这样绘制的校准曲线的拟合度会很高，相关系数r往往都能达到0.9999。

3.1.2样品称样质量的估算

先测试一个盲样，根据其大致含量再估算称样质量。尽量调整称样质量使所测组分的量接近校准曲线中段，以提高准确度。例如用浓度0、6、12、18、24、30ug/mL的钾标准系列溶液，绘制校准曲线。30ug/mL的钾标准溶液的吸光度值为80，所测盲样吸光度值为85，这说明盲样的实际含量已超过校准曲线的最高点，需要将称样质量减少再进行测定。将称取的土壤试样5.00g变为称取土壤试样2.50g或1.20g再进行测定。15.0g的盲样每次称取量为5.00g，可做3次测试，如果称取量为1.20g，可做更多次测试，将多次测试的数据结果进行分析，更能保证盲样结果的准确性。为验证这种方法的准确度，用国家标准物质GBW07413（土壤有效态成份分析标准物质）进行测试，结果表明这种减少称样量的方法准确度很高。测试结果见下表：

国标土样不同取样量的测定结果

国标土样1.20g

国标土样2.50g

国标土样5.00g

实测值

246

253

232

标准值

267±50



3.1.3将盲样与国标土样相比较

  采用国标土样与盲样同步进行测试，根据其测试结果与国标土样标准值相比较，以评价盲样测定结果的准确度，检查实验过程是否存在系统误差。

表1：国标土样与盲样的测定结果

盲样1.20g

国标土样1.20g

第一次

390.4

246.0

第二次

385.3

252.7

第三次

392.1

244.1

第四次

386.2

250.7

平均值mg/kg

389

248

相对相差%

1.75

3.46

相对标准偏差%

0.84

1.61

标准值mg/kg

390±30

267±50



3.2土壤中有机质的测定过程质量控制

3.2.1样品称样质量的估算

  与土壤中速效钾的测试过程一样，先测试一部分盲样，根据其大致含量估算称样质量后再进行测定。《油浴加热重铬酸钾氧化-容量法》中规定当有机质含量(g/kg)<20时，称样质量为0.4-0.5g；当有机质含量(g/kg)20-70时，称样质量为0.2-0.3g；例如先称取盲样质量为0.2572g，测试值为11.37 g/kg，那么盲样称取质量应在0.4-0.5g之间。

3.2.2油浴温度的控制

在测试过程中，先将油浴锅内的温度升高到185-190℃，当样品试管放入时，要求油浴温度下降至170-180℃，并维持在170-180℃，5min±0.5min后提出样品试管。有的油浴锅温度表上显示的温度与实际温度会有很大的偏差，使用时应用300℃温度计测量实际温度，准确把握温度，如果温度过高，会使样品测定结果偏高。用5组国标土样进行测定，温度对测定结果的影响见下表2：

表2：温度对国标土标准值的影响

高于规定温度10℃

规定温度

国标土样(g/kg)

14.9-15.4

14.0-14.7

标准值(g/kg)

14.3±0.6



当试管放入时，要求油浴锅温度下降至170-180℃，在实际工作中一次测试二十多个样品，因为样品多，一放入试管，温度会很快下降到 170-180℃。但在盲样测试时，一次不可能做那么多样品，温度不会很快下降到170-180℃，这样会使测试值偏高；针对这种情况，应该在铁笼四周插入四根试管，试管内放入约20mL重铬酸钾-硫酸溶液，这样可以使温度很快下降。例如盲样测试时需要做2个空白、2个盲样、2个国标土样，共6根试管，再在铁笼四周插入4根试管， 共10根试管，可以使温度下降至规定温度。

表3：国标土样与盲样的测定结果

测试结果mg/kg

平均值mg/kg

相对相差%

相对标准偏差%

标准值mg/kg

盲样0.4391g

10.75

10.7

1.03

0.428

10.7

盲样0.4527g

10.68

盲样0.4421g

10.64

盲样0.4510g

10.70

国标土样0.4528g

14.33

14.4

1.67

0.730

14.3±0.6

国标土样0.4656g

14.51

国标土样0.4570g

14.42

国标土样0.5037g

14.27



4 结论

土壤盲样测定质量保证的关键在于三点：一是称样质量的估算；二是温度的严格控制；三是样品与国标土同时进行测定。盲样测定能有效促进实验室管理体系的正常运行，提高检测人员的检测水平。有助于查明检测过程中存在的问题，制定并采取纠正和预防措施，促使管理体系的持续改进。
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dengyoung
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2012/9/4 10:02:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个文章很不错，可以参加原创大赛哟？
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qq250083771
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2012/9/4 10:42:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要不转到AAS版面吧  真可以参加原创大赛
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liu999999
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2012/9/4 10:59:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很不错的资料，精华呀。
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翠湖园
hhx050
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2012/9/4 14:33:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回坐板凳的二楼版友，这个贴子发在土壤版面正合适，不需要转到别的版块
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绿洲
avachen
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2012/9/5 7:56:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如此好帖是土壤版面的光荣啊！
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zsj201204
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2012/9/8 12:59:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤还没做过，可以借鉴啊
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/9/29 10:40:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是 很好的借鉴
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envirend
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2012/10/3 10:46:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好盲样和标样的所有条件一致，如称样量等。
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老兵
wangliqian
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2012/10/13 16:25:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于速效钾和有机质考核，楼主总结的三个关键很重要。
但对于其它项目则在方法选择上和某些操作细节上都必须要有足够的重视。比如土壤中pH值的测定考核就不能用NY/T 1121.2-2006 ，而应采用NY/T 1377-2007 ；又如有效磷的浸提酸性土和碱性土的浸提方法是不一样的；再如土壤中的铅和镉只有用石墨炉原吸才能测得准。
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尘
fjh26
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2012/10/13 19:41:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很好的文章，细节很关键啊
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