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主题：【第六届原创】月饼中重金属测试——前处理（微波消解）

浏览0 回复33 电梯直达
小石了了
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发表于：2012/09/28 18:58:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为liushigang原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

月饼中重金属测试——前处理（微波消解）



看到测月饼中重金属这个版块推出后，满心期待，想看看月饼中的重金属含量是个啥样子，毕竟中秋多少会吃两个。天天关注，但只有一位坛友发了贴，好几天没有更新了。正好这两天月饼到处都是，且假前心情不错，决定自己动动手，补充一下前面那位坛友没使用过的微波消解法。这是今天做的前处理。


1、  取样

两个品牌的月饼，一大一小。呵呵，品牌就涂掉了，万一有问题可不好。就写作大饼为A，小饼为B吧。如图：



2、  研磨

在两月饼中间各取一块，用研钵把小块月饼碾碎，如图：图中1为A饼，2为B饼，B月饼含油脂高，不成粉末状，烘了一下，还是不行。不管了，直接称重。



3、  称重

两种月饼各取样2个，置于微波消解罐中，因为B月饼油脂含量高，为了安全起见，微波消解仪控制罐里装B月饼。称重如表。

   



4、  微波消解

（1）      消解试剂

在每个消解罐中加4ml HNO3，1ml H2O2，静置一会后上微波消解仪。同时制作一个空白。

（2）      消解条件







5、  定容

消解降温后，把消解液转移到比色管中，定容。可澄清了，呵呵。



  时间匆忙，写得粗略，见谅。呵呵，今天先把消解液放冰箱，明天来测。测什么元素，大家可以提提意见啊，我用的是icp-oes。
  预知结果如何，且看明天测试。
                                                                        2012年9月28日  某人
该帖子作者被版主 qq250083771加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励
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ldgfive
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2012/9/28 20:17:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理做的不错，期待后期测试结果
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yuduoling
yuduoling
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2012/9/28 20:51:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待楼主明天的测试结果
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悠旸
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2012/9/28 20:53:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
快中秋了，看到楼主的月饼照片馋了，哈哈
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/9/28 21:45:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待楼主做出一个好结果
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ningmeng
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2012/9/28 22:44:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉LZ的样品应该明天做样前才洗出来 在比色管中放上一晚 有些元素可能会被吸附哦
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小石了了
liushigang
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2012/9/28 22:52:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
感觉LZ的样品应该明天做样前才洗出来 在比色管中放上一晚 有些元素可能会被吸附哦


也想到这点了，没办法，放冰箱了，尽量减少影响吧。放在消解罐里，不太好。
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ningmeng
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2012/9/28 23:16:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小石了了(liushigang) 发表:
原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
感觉LZ的样品应该明天做样前才洗出来 在比色管中放上一晚 有些元素可能会被吸附哦


也想到这点了，没办法，放冰箱了，尽量减少影响吧。放在消解罐里，不太好。


呵呵  可以使用塑料定量管
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zsj201204
zsj201204
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2012/9/29 7:42:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解好幸福，我们还是电热板
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尘
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2012/9/29 7:48:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
期待好结果，好安心吃个月饼
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qq250083771
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2012/9/29 8:18:31 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵  写的不错  我做了湿法和干法  就差微波消解了  期待结果
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手机版： 月饼中重金属测试——前处理（微波消解）
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