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主题：【第六届原创】苹果的第一次能力验证

浏览0 回复27 电梯直达

东北生长的苹果

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发表于：2012/09/28 19:15:51 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被土老冒豆豆设置为精华；

维权声明：本文为majing04原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

以前经常听朋友们抱怨，能力验证如何如何，苹果还窍喜，自己没有遇到这种麻烦的情况，可是今年苹果就遭遇了实验室工作以来的第一次能力验证，结果如何，前途未卜。

苹果这次参加的能力验证是CNAS-**-****，其中有我的砷，考核样品共两瓶，分为样品A和样品B,每瓶约150毫升，没有浓度范围，没有稀释方法（经打电话沟通后，告之，自己去研究稀释比……）

因为苹果刚刚接解荧光，而且之前一直在调试和试验过程中，说实话，对于这次的验证成功与否，心里确实没有太大的把握，相当忐忑。不过，苹果还是要打起十二分精神，认真对待。所以在收到考核盲样的时候，没有盲目的去测，先是由技术负责人给我们几个参加考核的人员开了一个小范围的会，因为样品太少了，并要求在收到样品后的五个工作日内报结果，所以还是先把自带的标样做好后再去开瓶检测。

我是10日开始做测试准备的,所用的试剂, 盐酸是天津产的，抗坏血酸、硫脲、氢氧化钾、硼氢化钾都是国药的,先进行了已知标样的测试。我在上午和下午分别进行了测试，都是从同一个容量瓶里取的样品，分别进行曲线和样品的测试，曲线合格，（但曲线是经过拟合的），已知标样经过几次反复测量，其含量多数也在允许范围内。

该帖子作者被版主 土老冒豆豆加 21积分， 2经验，加分理由：原创奖励，多给一分

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2012/9/28 19:17:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这是9月10号的练习结果，自带标样还算勉强合格，曲线的点子有点多，因为自己是新手，所以做了很多点，然后再经过拟合确定最终曲线。

由于10日所测结果,对于我这新手还算可以,所以第二天（11日）就进行了考核盲样的测量。这里苹果要说一件很诡异的事情，那就是上午曲线合格，自带标样也合格，做出来的盲样含量，都是在3左右，觉得效果还行，下午就又测了一遍，没想到，曲线合格，自带标样也合格，可是含量却和上午的大相径庭，我却解释不出来原因。

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2012/9/28 19:19:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

9.11上午分析结果如下:一个标样的两个稀释比全合格, 考核盲样中样品A和样品B所测含量接近．

上图中计算的含量应该是再缩小100倍，不好意思，苹果忘了缩小了。
9.11下午，重新开机后，曲线合格，自带标样中，四个有一个不在范围内，然后这时盲样的含量就已经和上午不太一样了，其中样品B的含量是上午的2倍左右。

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2012/9/28 19:21:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

9.11傍晚，因为对于上午和下午的结果，苹果觉得不太可靠，所以贪黑又做了一遍。曲线勉强及格，自带标准中稀释20倍的根本不在范围内，做出来的盲样，趋势和下午差不多，可是含量却又有了变化。而且经同杯位反复测量，含量变化很大。

9.12日上午，重新换了一只标样，标准值为70.37μg/L，不确定度是6.33μg/L。自带标样在合理范围内，盲样含量，比前一天，大的大一些，小的小一些。

9.12下午，又换回原来的标样，重新开机再测，效果挺好，曲线合格，标样合格．

9.12 考虑到第二次结果不错，于是苹果又开始了第三次的测试，这次的结果和第二次的测试结果基本差不多，结果如下：

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2013/3/23 13:30:36 Last edit by majing04

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2012/9/28 19:23:23 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

9.12 考虑到第二次结果不错，于是苹果又开始了第三次的测试，这次的结果和第二次的测试结果基本差不多，结果如下：

晚上，苹果冥思苦想，为什么会出现几天来的测试结果趋势不一致？11号的结果简直是让人接受不了，上下午的变化太大了，12号第二次和第三次的结果还算理想，但是苹果心里还是没有底，反思的同时也在网上查询荧光在砷的检测中所可能出现的问题。发现有在样品中加入40%体积比的硫脲+抗坏血酸溶液（5%）的情况，据说效果很好，所以决定在第二天，按此方法试一下。

9.13 首先按网上查询的办法测了一次。其中，样品中的硫脲+抗坏血酸的混合溶液加了4mL。自带标样为标准值为70.37μg/L，不确定度是6.33μg/L。这里要说明一下的是，只有样品空白和盲样是40%混合液，而曲线还有自带标样都是加了1mL的混合溶液。标样在允许范围内，但是有点偏高．样品Ａ和样品Ｂ的含量和前一天基本差不多．

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2012/9/28 19:24:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

紧接着，苹果又测了第二遍，苹果这次采用的是手动稀释，而且混合溶液也是按规范正常要求加的，自带标样的标准值为137μg/L，不确定度是10μg/L,，稀释了20倍。标样超出允许范围，偏高，样品Ａ和样品Ｂ所测含量比第一次测试结果偏大．

总结：苹果的荧光一直是在调试阶段，其中调试的全过程，稍后会在另一个原创中总结。在调试过程中，遇到了很多问题，苹果还是没能控制住心浮气燥的情绪，一遇到问题马上就烦燥了，而且总是不能事先把准备工作做齐全，不能及时上网查询相关问题，总是想张嘴就问，不去思考。发这篇原创，也是想请大家帮我分析一下，出现这些原因的问题是什么。

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