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主题：【原创】【极限体验-金秋9月】大红灯笼高高挂，双节献礼！有关物质和溶出度研究摸索

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东风恶
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发表于：2012/09/30 23:10:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；
鉴于公司保密，我把相关品种的名称给隐去了，望大家海涵，借助里面的信息一般情况可以搜索到这个品种的。
双节献礼！有关物质和溶出度研究摸索
大红灯笼高高挂！

色谱柱信息：


有关物质 避光操作。照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录V D）测定

供试品溶液的制备 取本品10片，置200ml棕色量瓶中，加甲醇-水（3：1）的混合溶液150ml，冰浴超声20min，再振摇 45min，然后用混合溶液稀释至刻度，摇匀。用0.45um的滤膜过滤，弃去初滤液，取续滤液作为样品溶液。

对照品溶液的制备 取*******钠对照品约25.1mg，精密称定。置100ml棕色量瓶中，加入混合溶液，超声5分钟使溶解，放冷至室温，加混合溶液至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

1%对照品溶液的制备 取对照品溶液1ml，用混合溶液溶解并稀释至100ml，摇匀。取上述溶液5ml，用混合溶液溶解并稀释至50ml，摇匀。

系统适用性试验的制备 取对照品溶液25ml，置50ml无色量瓶中，加10ul过氧化氢并摇匀。放置紫外光照射10min。

色谱条件与系统适用性试验      色谱条件用苯基键合硅胶为填充剂，柱温50℃，检测波长为255nm；流动相流速为1.5ml/分钟；进样体积为20ul；采用线性梯度洗脱，具体洗脱程序如下：



流动相A：0.2%的三氟乙酸水溶液

流动相B：甲醇-乙腈（60：40）

时间（min）          流动相A%                  流动相B%     

0                                                                                        48                        52

5                      45                        55

12                    45                        55

22                    25                        75

23                    25                        75

25                    48                        52

35                    48                        52

系统适用性试验 取0.1%对照品溶液20ul进样，*******峰的信噪比应不低于10；取系统适用性溶液20ul进样，*******峰的保留时间约为17min，其他杂质峰的相对保留时间见下表，降解产物顺式异构式与*******的分离度应不低于1.5；取对照品溶液连续进样5次，峰面积的相对标准偏差应不大于2.0%，主峰的理论塔板数应不低于5000，主峰的拖尾因子应不大于2.5。

峰成分名称  保留时间（min  ） 相对保留时间  相对响应因子  成分类型

亚砜          6.4              0.45          1.0        降解产物

酮基甲醇        10.2            0.71          1.7        降解产物

顺式异构体      13.2            0.92          1.0        降解产物

*******        14.3            1.00          1.0        活性成分

甲基苯乙烯      22.1            1.55                      杂质

杂质：为*******钠原料中控制的杂质，不是片剂中潜在的降解产物，有关物质中不包括此化合物。

测定法  分别取样品溶液及对照品溶液20ul进样，计算除主峰、甲基苯乙烯、空白峰以外的降解产物的含量（按游离酸计算：*******二环己胺盐换成游离酸的因子=586.19/767.523=0.764）。其中亚砜的含量不得过2.5%；顺式异构体的含量不得过0.1%；酮基甲醇的含量不得过0.1%；其他最大单个杂质的含量不得过0.1%；总杂质含量不得过2.7%。

含量均匀度    避光操作    照高效液相色谱法 （2010年版二部附录V D）测定

对照品溶液制备    取****钠对照品约25mg精密称定，置于100ml棕色容量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml置10ml的棕色中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，对照品溶液摇匀即得。

50%对照品溶液的制备   量取25.0ml对照品溶液至于50ml棕色量瓶中，加混合溶液稀释至刻度，摇匀即得。

样品溶液的制备 取一片置于200ml棕色量瓶中，加入50ml水，放置10min或直到片剂完全溶解。加入约110ml甲醇，超声处理70min，并不时振摇。冷至室温并加甲醇稀释至刻度，摇匀。将样品液用0.45um的滤膜过滤，弃去初滤液，取续滤液作为样品溶液。

色谱条件与系统适用性试验

色谱条件 用苯基键合硅胶为填充剂；以0.2%三氟乙酸水溶液-0.2%三氟乙酸乙腈溶液（1-1）的混合溶液作为流动相；流速为0.9ml/min；柱温；50℃；进样体积10 ul；检测波长389nm。

系统适用性试验   对照品溶液重复进样5次，主成分峰面积的相对标示量偏差不应大于2%。理论塔板数以*******峰计不应低于2000，*******的拖尾因子不应大于1.5；取50%对照品溶液进样，主成分峰面积应为对照溶液中*******峰面积的50.0+-2%。

测定方法  分别取对照品溶液及样品溶液进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算每片的含量，应符合规定。

溶出度  避光操作

照溶出度测定方法  （中国药典2010年版二部附录X C 第二法）以0.5%的十二烷基硫酸钠900ml为溶出介质，转速为50转/分钟，依法操作。20min时取溶液滤过，取续滤液作为样品溶液。另取*******钠对照品约56mg，精密称定，置100ml的棕色量瓶中，加甲醇适量超声溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml至100ml棕色量瓶中，加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取样品及对照品溶液各20ul，照含量均匀度检查项下方法测定，限度为标示含量的85%，应符合规定。


溶出度回收率图谱：


有关物质稳定性


以上图顺序是：系统适用性供试液、放置0、2、4、6、8h后供试液。
该品种等度洗脱，流速1.0ml/min，其DAD三维扫描图：


上图DAD图，感觉在255nm波长处检测有关物质有点不妥，主要是物质的吸收波长较小（紫外吸收响应值低），不利用有关物质检测。

试验说明：本品种对光敏感，要避光操作，色谱柱温也较高（50℃），在色谱柱的稳定就无从试验，上次有个药检所老师说要证明在色谱柱中供试液较稳定，搞的人都大了，最后叫考察了在水浴中同样的温度稳定，把试验数据给他，才放行了。
以上研究主要还停留在工艺摸索阶段，其他详细的信息等待后续，望大家批评指正，谢谢！并祝愿大家双节快乐！
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2012/9/30 23:39:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分离度1.699，还可以考虑再优化一下。
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yu3226033
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2012/9/30 23:43:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中节佳节祝贺东风恶原创诞生!
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东风恶
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2012/9/30 23:44:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
分离度1.699，还可以考虑再优化一下。

谢谢您的关心，这个主要是一个异构体。这张图是有关物质的是系统适用性图谱，按照药典的要求（分离度大于1.5）应该可以的，谢谢您的提醒。
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东风恶
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2012/9/30 23:55:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:
中节佳节祝贺东风恶原创诞生!

祝您和您的家人身体健康，以及仪器网的各位朋友双节快乐！
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yu3226033
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2012/10/1 0:05:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
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中节佳节祝贺东风恶原创诞生!

祝您和您的家人身体健康，以及仪器网的各位朋友双节快乐！
月到中秋分外明，国庆喜气伴你行，万事顺意好心情，东风原创马到成.
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2012/10/1 0:08:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:
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中节佳节祝贺东风恶原创诞生!

祝您和您的家人身体健康，以及仪器网的各位朋友双节快乐！
月到中秋分外明，国庆喜气伴你行，万事顺意好心情，东风原创马到成.

这几天，我战斗值班，终于可以抽出时间整点东西，谢谢您的关注！
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arvid2007
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2012/10/1 17:46:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
值班啊，三倍工资，辛苦了，还发个原创，不容易啊
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东风恶
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2012/10/1 19:16:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
值班啊，三倍工资，辛苦了，还发个原创，不容易啊

没有的啦！因为我就住在公司，主要是担心这边下雨，要抗洪救灾啊！
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yuduoling
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2012/10/2 8:00:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是中秋节的原创，值得嘉奖
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arvid2007
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2012/10/2 11:45:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
值班啊，三倍工资，辛苦了，还发个原创，不容易啊

没有的啦！因为我就住在公司，主要是担心这边下雨，要抗洪救灾啊！

一个人抗洪救灾，这么厉害啊，住在公司的确方便些
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