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主题：【第六届原创】高效液相色谱测定利尿散中sederin含量

浏览0 回复6 电梯直达
wangshirf
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发表于：2012/09/30 22:30:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为wangshirf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
①测定方法 

采用高效液相色谱法

②色谱条件

色谱柱：Kromosil C18(5mm,4.6×150mm)，甲醇-水（45：55）为流动相，检测波长为306nm，流速1.0ml∕min，柱温30℃。

③供试品溶液的制备

取样品粉末（过60目筛）2g,置索式提取器中，精密加入50ml乙酸乙酯，95度提取4小时，回收溶液至干，残渣用甲醇溶解，定容于5ml量瓶中，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过即得

④线性关系的考察

取对照品10mg置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，得1.032mg/ml的溶液作为对照品储备液，精密取1ml稀释至10ml。再分别取1ml,2ml,4ml,6ml,8ml至10ml量瓶中，分别得到0.010320 mg/ml,0.02064mg/ml,0.04128mg/ml,0.06192mg/ml,0.08256mg/ml的对照品液，按照上述色谱条件分别进养10ml ，记录峰面积，以峰面积为纵坐标，以Siderin的浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程即得y=40745238x-64452.6(r=0.9999)。

表4－26iderin的标准曲线

序号

浓度（mg/ml）

峰面积平均值

1

0.01032

382187

2

0.02064

752045

3

0.04128

1608015

4

0.06192

2459416

5

0.08256

3306382



⑤精密度实验

取3号对照品溶液10 ml,重复进样6次,测定,结果见表4-5。RSD为0.91％，表明本方法精密度良好。



表4-27度考察

Table 4-27he investigation of accuracy

次数

峰面积

RSD（％）

1

1608015

0.49％

2

1627159

3

1611238

4

1609561

5

1623487

6

1617245



⑥重复性试验

取号样品5份，依法测定，结果见表4-28复性结果表明，5号样品中的Siderin平均含量为%，RSD为%。
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tangtang
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2012/9/30 22:36:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
索氏提取时间太长了，有没有试过别的提取方式？
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yuduoling
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2012/10/2 8:05:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中秋节发原创，值得鼓励
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小不董
doxw0323
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2012/10/5 7:37:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果有色谱图就好了。
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有水有渝
xky0230699
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2012/10/5 11:45:16 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有色谱图完整性就下降很多了，其它方法学验证内容也加入估计就可以发文了。关键的回收率和索氏提取过程中的稳定性我觉得应该考察。
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houjjun
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2012/10/9 13:03:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是，付份色谱图吧，那样更直观
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titi
carollee
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2012/11/7 9:48:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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