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主题：【求助】flash柱黑了，为啥？

浏览0 回复12 电梯直达
sally0326
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发表于：2012/11/05 15:49:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前段时间做制备，拿了一根新柱子，才上样一次，色谱柱就变黑了，为啥呢？？

我换了一个我们买的散填料自己装了又做了一次，没怎么黑。

而且两个柱子方法、仪器什么的都一模一样，可是出来的样品也不一样，见下面的附图。

我的样品是天然产物，皂苷类的。
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xieyz2012
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2012/11/5 15:59:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是样品的问题啊
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dahua1981
dahua1981
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2012/11/5 16:04:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
填料应该不会有问题吧
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maggiesea
maggiesea
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2012/11/5 16:33:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ您之前买的是什么柱子呢？给个柱子名称或系列呗，还有后来自己装填的是什么填料呢？给个信息我问问工程师去，回来给您回，(*^__^*) 嘻嘻……
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zsj201204
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2012/11/5 19:33:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子问题还是填料问题？
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houjjun
houjjun
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2012/11/5 19:54:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品问题
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liuwei10987
liuwei10987
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2012/11/5 19:55:23 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有注意用之前是什么颜色？样品是不是完全溶解了，有没有过滤啊？
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sally0326
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2012/11/6 8:20:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuwei10987(liuwei10987) 发表:
有没有注意用之前是什么颜色？样品是不是完全溶解了，有没有过滤啊？


样品是同一个样品，溶解后分两次进样的。

估计是填料的选择问题吧

白的那个填料的孔径好像是100A的，黄的那个是60A的。

天然产物类的东西，是不是不适用于60A的填料？？
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gaoshan_lanjing
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2012/11/6 13:21:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sally0326(sally0326) 发表:
原文由 liuwei10987(liuwei10987) 发表:
有没有注意用之前是什么颜色？样品是不是完全溶解了，有没有过滤啊？


样品是同一个样品，溶解后分两次进样的。

估计是填料的选择问题吧

白的那个填料的孔径好像是100A的，黄的那个是60A的。

天然产物类的东西，是不是不适用于60A的填料？？


是的。跟孔径关系很大。天然产物，尤其是皂苷类的，分子量动不动就好几千，60A可能会处于临界状态；如果分子很大，进不了孔，没关系，直接从填料的缝中流出来了，没什么保留；如果很小，多加些流动相进去，也能分出来，就怕正好卡住的。上不去下不来了。
不过一般皂苷类的不是颜色很浅的吗？怎么会黑色？要是太杂，可以先过一遍树脂，在上硅胶柱。
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liuwei10987
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2012/11/6 19:11:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sally0326(sally0326) 发表:
原文由 liuwei10987(liuwei10987) 发表:
有没有注意用之前是什么颜色？样品是不是完全溶解了，有没有过滤啊？


样品是同一个样品，溶解后分两次进样的。

估计是填料的选择问题吧

白的那个填料的孔径好像是100A的，黄的那个是60A的。

天然产物类的东西，是不是不适用于60A的填料？？


要看这些天然产物的结构大小，也许在孔径60A填料上就会有部分过不去，残留在柱子里。
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yigaozizi
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2012/11/9 14:33:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gaoshan_lanjing(gaoshan_lanjing) 发表:
原文由 sally0326(sally0326) 发表:
原文由 liuwei10987(liuwei10987) 发表:
有没有注意用之前是什么颜色？样品是不是完全溶解了，有没有过滤啊？


样品是同一个样品，溶解后分两次进样的。

估计是填料的选择问题吧

白的那个填料的孔径好像是100A的，黄的那个是60A的。

天然产物类的东西，是不是不适用于60A的填料？？


是的。跟孔径关系很大。天然产物，尤其是皂苷类的，分子量动不动就好几千，60A可能会处于临界状态；如果分子很大，进不了孔，没关系，直接从填料的缝中流出来了，没什么保留；如果很小，多加些流动相进去，也能分出来，就怕正好卡住的。上不去下不来了。
不过一般皂苷类的不是颜色很浅的吗？怎么会黑色？要是太杂，可以先过一遍树脂，在上硅胶柱。
请问分子量与孔径的关系是哪样？
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