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主题：【分享】动物组织中盐酸克仑特罗等4种β-激动剂药物残留检测

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maggiesea
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发表于：2012/11/05 14:46:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.实验材料
1.1 固相萃取小柱：PCX(150mg/6mL)
1.2 四种β-激动剂药物：盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺等4种β-激动剂药物。
2. 试料的制备
准确称取已绞碎的组织样品10g，于50mL具塞离心管中。加入20mmol/L的乙酸铵缓冲溶液20mL，均质5min。加入50uL β-盐酸葡萄糖醛甙酶溶液，摇匀、超声15min，于37℃酶解18h。于3000r/min离心5min，过滤上清液，收集滤液。
3. 净化
依次用甲醇5mL、水5mL和30mmol/L盐酸5mL润洗固相萃取小柱，将上述备用液过柱，依次用水5mL、甲醇5mL淋洗，真空抽干，用4%氨化甲醇5mL洗脱PCX小柱，收集洗脱液于具塞玻璃试管中，50℃下氮气吹干。在样液过柱和洗脱过程中流速控制在1mL/min左右。
4. 衍生化及检测
将上述盛有残渣的具塞玻璃试管放入50℃烘箱中加热片刻，除去水分后，加入甲苯100mL和双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）100mL，涡旋振荡20s，密封玻璃塞，置于80℃恒温烘箱中加热1小时，冷却后加入300mL甲苯，作为试样溶液，供气相色谱-质谱分析（色谱柱：DA-5MS, 30m×0.25mm×0.25µm，P/N:1525-3002）。
5. 结果
5.1 回收率实验（精密度和准确度）
将猪肝空白样品经过液液萃取初步处理后，分别添加一定量的标准溶液，配制1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和100μg/L五个浓度的试样溶液，每批次内同一浓度做5次平行实验，共4个批次（样品典型回收率色谱图见附图）。
猪肝中实验结果列表如下：

5.2重复性实验（批间误差实验）：
猪肝中实验结果列表如下：

附图：猪肝中0.5μg/L、1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L和100μg/L六个浓度检测结果总离子流图（TIC）代表图谱：liver+1ppb(pcx)
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2012/11/5 14:49:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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xieyz2012
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2012/11/5 15:22:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
猪肝本来是好东西，可是里面若含有过量的瘦肉精之类就白糟蹋好东西了
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dahua1981
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2012/11/5 15:24:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不止猪肝啊
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爱涂涂
yuzhh
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2012/11/6 11:01:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率这么稳定，以后可以试试这个方法，还可以不用沉淀蛋白了，可以省不少时间呐
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dgtxhui
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2017/6/7 11:44:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4种瘦肉精都回收这么好吗？不用有机溶剂提取，真心环保啊！
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