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主题：【分享】【最低检测限】的前生今世

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发表于：2012/06/25 17:07:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
［最低检测限］： Detection Limit\Limit of Detection\DL\LOD

检出限DL是一种比值，用%或ppm表示，等于最低检出浓度与样品溶液浓度（通常是一个固定的限度值）的比值，因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限。

它主要适用于杂质测定中的杂质限度检查项目的方法验证，即你通过这个验证证明你的方法能够检出足够低的杂质，就是说，如果你作出的检测限（最低检测浓度）比限度好高，那是万万不行的。检测限不但要低于限度，最好远远小于杂质限度。

根据分析方法是采用非仪器分析还是仪器分析可用几种方法来确定检测限度，除了下面所列的方法外其他的方法也可能被接受。

6． 1 根据直观评价 直观评价可以用于非仪器分析方法，也可用于仪器分析方法。检测限度的测定是通过对一系列已知浓度分析物的样品进行分析，并以能准确测得被分析物的最小量来建立。【通过进样大量不同浓度的溶液，证明你所说的检测限是最低的，通常费力不讨好，但是却是无奈的情况下最好的办法。

6．2根据信噪比 该方法仪适用于出现基线噪音的分析方法。信噪比的测定是通过比较含已知低浓度被分析物的样品与空白样品的测试信号，确定被分析物可被确切地检测的最小浓度，当信噪比在3：1或2：1时的检测限度通常被接受。【此法常用：即观察图谱，保证图谱中信号峰强度同一段平缓的噪音峰强度的平均值约为3：1即可。】

6．3 根据响应值的标准差和斜率 【这种方法好啊，省时省力，就是费脑筋，我目前还没搞懂，如果由高手事件过请指教，废话少说】检测限度（DL）表示为：DL=3.3δ/S δ：响应值的标准差 S：校正曲线的斜率斜率S可从被分析物的校正曲线来估算，δ的值可由多种途径估算。如：

6．3．1 根据空白的标准差 通过几份空白样品的分析，然后计算其响应值的标准差，测出分析背景响应值的大小。

6．3．2 根据校正曲线 通过对含有DL范围内被分析物样品的分析来研究其标准曲线，回归线的剩余标难差或回归线的y轴截距标准差都可作为标准差。

6．4 申报数据 必须同时提供检测限度和测定检测限度的方法。如果见是根据直观评估或信噪比得来的，应提供相关的一些色谱图。 如通过计算或外推法得到检测限度的估算值，可对一系列接近或等于检测限度样品的逐个分析来论证这一估算值。
【上述资料引致ICHQ2B，建议诸位阅读英文原文，恐翻译不到位引起歧义】

检测限是一种限度检验效能指标，它既反映方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。要根据采用的方法来确定检测限。当用仪器分析方法时，可用已知浓度的样品与空白试验对照，记录测得的被测药物信号强度S与噪音(或背景信号)强度N，以能达到S／N＝2或S／N＝3时的样品最低药浓为LOD；也可通过多次空白试验，求得其背景响应的标准差，将三倍空白标准差(即3δ空或3S空)作为检测限的估计值。为使计算得到的LOD值与实际测得的LOD值一致，可应用校正系数来校正，然后依之制备相应检测限浓度的样品，反复测试来确定LOD。如用非仪器分析方法时，即通过已知浓度的样品分析来确定可检出的最低水平作为检测限。
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gl19860312
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2012/6/25 17:08:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，实际工作中以下几个概念是经常混淆的：

1，最低检测浓度
2，最低检出量
3，检出限

1，最低检出浓度：满足最低检测限要求时，进样供试品溶液的浓度，常见单位：微克/毫升，纳克/毫升，克/毫升【浓度单位】。

2，最低检出量：最低检出量=最低检出浓度 X 进样量，常见单位：微克，纳克【重量单位】 。

3，最低检出限：检出限DL是一种比值，用%或ppm表示，等于最低检出浓度与样品溶液浓度（通常是一个固定的限度值）的比值，因此只有在满足最低检出浓度和最低检出量的同时才能够做出检出限。

希望上述信息能够帮助大家！！！！

［参考文献］ICH验证指南 Q2A Q2B
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dahua1981
dahua1981
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2012/6/25 17:25:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这些东西对初学者非常有用啊
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yifan1117
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2012/6/29 10:28:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几个概念真的不太容易区分的。
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省部重点实验室
gl19860312
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2012/6/29 20:35:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
这几个概念真的不太容易区分的。


基础知识 要学号啊
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happy爱米粒
xgy2005
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2012/6/30 12:35:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱和光谱在这些个概念上有什么区别呢？
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省部重点实验室
gl19860312
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2012/6/30 23:15:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
色谱和光谱在这些个概念上有什么区别呢？


光谱『spectrum』

　　光谱是复色光经过色散系统（如棱镜、光栅）分光后，被色散开的单色光按波长（或频率）大小而依次排列的图案。

　　光波是由原子内部运动的电子产生的．各种物质的原子内部电子的运动情况不同，所以它们发射的光波也不同．研究不同物质的发光和吸收光的情况，有重要的理论和实际意义，已成为一门专门的学科——光谱学．下面简单介绍一些关于光谱的知识．

复色光经过色散系统（如棱镜、光栅）分光后，按波长（或频率）的大小依次排列的图案。例如，太阳光经过三棱镜后形成按红、橙、黄、绿、蓝、靛、紫次序连续分布的彩色光谱。红色到紫 色，相应于波长由7,700—3,900埃的区域，是为人眼所能感觉的可见部分。红端之外为波长更长的红外光，紫端之外则为波长更短的紫外光，都不能为肉眼所觉察，但能用仪器记录。
因此，按波长区域不同，光谱可分为红外光谱、可见光谱和紫外光谱；按产生的本质不同，可分为原子光谱、分子光谱；按产生的方式不同，可分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱；按光谱表观形态不同，可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
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gl19860312
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2012/6/30 23:15:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
色谱和光谱在这些个概念上有什么区别呢？


色谱法又称色谱分析、色谱分析法、色层分析法、层析法，是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。色谱法起源于 20世纪初，1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科——色谱学。历史上曾经先后有两位化学家因为在色谱领域的突出贡献而获得诺贝尔化学奖，此外色谱分析方法还在12项获得诺贝尔化学奖的研究工作中起到关键作用。

光谱，全称为光学频谱，是复色光通过色散系统（如光栅、棱镜）进行分光后，依照光的波长（或频率）的大小顺次排列形成的图案。光谱中最大的一部分可见光谱是电磁波谱中人眼可见的一部分，在这个波长范围内的电磁辐射被称作可见光。光谱并没有包含人类大脑视觉所能区别的所有颜色，譬如褐色和粉红色。

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