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主题：【求助】石墨炉测Cd，基改选什么，多大浓度，多少进样量

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发表于：2012/11/05 14:11:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做Cd时，我选的是1%磷酸二氢铵，进样5ul，结果校正前空白（加基改）吸光度达到0.3Abs，是浓度大了还是基改试剂不纯？
这个是娃哈哈20ul加基改5%磷酸二氢铵1ul的谱图，进标液1ppb时谱图与这个类似，0.26Abs，背景0.045Abs


这个是样品20ul加5%磷酸二氢铵1ul的图，这背景怎么跟总的一样一样的？？？
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2012/11/5 14:29:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有进样时吸光度是零吗？ 和基体改进剂不纯有关系
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悠旸
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2012/11/5 15:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的基改浓度不算大，不进基改仅进空白的吸光度多大？需要逐一排除是水、酸、基改哪个有问题就更换哪个。
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2012/11/5 15:20:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
楼主的基改浓度不算大，不进基改仅进空白的吸光度多大？需要逐一排除是水、酸、基改哪个有问题就更换哪个。

排除了一下，发现是基改的问题，可是这个基改浓度不大，重新配制了，也还是很大，另外我加传了两张图，给看看什么问题吧
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悠旸
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2012/11/5 15:46:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一会看看图，如果是基改不纯的问题也没有好办法只能更换其他批次的基改。
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
楼主的基改浓度不算大，不进基改仅进空白的吸光度多大？需要逐一排除是水、酸、基改哪个有问题就更换哪个。

排除了一下，发现是基改的问题，可是这个基改浓度不大，重新配制了，也还是很大，另外我加传了两张图，给看看什么问题吧
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悠旸
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2012/11/5 15:54:47 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先是这个基改肯定有Cd污染，不要用了，更换其他基改比如纯度好磷酸氢二铵。其次我想问问样品是什么如何处理的？看上去是高盐样品吧，原子化时背景干扰很强。
该帖子作者被版主 qq250083771加 1积分， 2经验，加分理由：应助
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2012/11/5 15:55:14 Last edit by ihqs
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2012/11/5 16:11:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
首先是这个基改肯定有Cd污染，不要用了，更换其他基改比如纯度好磷酸氢二铵。其次我想问问样品是什么如何处理的？看上去是高盐样品吧，原子化时背景干扰很强。

基改还是优级纯的呢，是土壤样品，四酸消解，盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸，至近干熔融状态时1%硝酸溶解定容……我这背景干扰怎么如此强啊，都重合了啊，郁闷死了，会不会是仪器哪里设置不对呢？我是新手一个
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2012/11/5 21:38:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 815121yqxx(815121yqxx) 发表:
做Cd时，我选的是1%磷酸二氢铵，进样5ul，结果校正前空白（加基改）吸光度达到0.3Abs，是浓度大了还是基改试剂不纯？
这个是娃哈哈20ul加基改5%磷酸二氢铵1ul的谱图，进标液1ppb时谱图与这个类似，0.26Abs，背景0.045Abs


这个是样品20ul加5%磷酸二氢铵1ul的图，这背景怎么跟总的一样一样的？？？

怎么没人来解答了啊，急求啊
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nanfangbuluo
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2012/11/5 21:51:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我虽然不测Cd，但石墨炉原理是一样的！你说背景一样说明你的溶液介质是一样的,这个不矛盾吧!关键看原子吸收值怎么样!红线是原子吸收线!
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秋月芙蓉
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2012/11/5 21:58:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看这里的分享
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100915/2787421/
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nanfangbuluo
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2012/11/5 22:06:42 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有你为什么是5%基体改进剂、进样量1微升而不是1%的基体改进剂、进样量为5微升呢?石墨炉原子吸收应该对最少进样量有要求的吧!我记得是5微升,进样量太少了容易产生大的误差！
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