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主题：【第六届原创】EDTA标准溶液滴定 基础篇

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蓝人
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发表于：2012/11/08 10:33:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为yuxiaofeng86原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
最近测量肥料中中量元素，需用到EDTA标准溶液滴定，现就标定中的几个问题与大家分享一下。高手勿拍！

                                    化肥产品

      化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

                                                                HG/T 2843-1997

Part 1：称取已于800℃灼烧1h的基准氧化锌置于100ml烧杯中，用少量水润洗，滴加盐酸（1+1）至氧化锌溶解，移入250ml量瓶中，稀释至刻度，混匀。

Q1 ：实验室没有800℃加热设备，就用烘箱180℃加热3个小时左右；

Q2 ：第一次犯的错误，的确是用少量水润洗的，然后我直接用盐酸（1+1）溶解并定容，最后下一步操作时才发现这个错误，加热少量盐酸（1+1）即可；

Part 2：用氨水（1+1）中和至溶液PH 7-8(溶液出现微混浊），加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，5滴络黑T指示剂，用EDTA溶液标定至溶液由紫红色变成纯蓝色为终点。

Q3 ：用氨水中和至溶液PH 7-8？

一、慢慢滴加氨水，观看现象，出现乳白色混浊（图1）；（氨水的滴加量跟你配置氧化锌基准溶液盐酸的添加量有关）若滴加过快，即氨水过量，白色混浊会消失(图2）；



（图1）



（图2） 备注：1#样品氨水过量了
二、在加氨水之前滴加甲基红指示剂来判断PH 7-8；

这两个方法滴加氨水的速度不宜过快。

Q4 ：加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，白色混浊逐渐消失 变化现象为白色-深黑色-透明（图3）


（图3）
滴加指示剂后颜色（图4）



（图4）

接近滴定终点颜色（图5）



（图5）

终点颜色 （图6）



（图6）

滴定结果：

1#    0.01975mol/l

2#    0.01997mol/l

3#    0.01993mol/l

由此可见：氨水过量对结果是有点影响的。

滴定后放置一段时间，蓝色慢慢消失，溶液显黄色（图7）



（图7）

此篇希望能为初级的版友有些帮助，高手别拍死我啊
该帖子作者被版主 lilongfei14加 10积分， 2经验，加分理由：原创加分
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武灵
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2012/11/8 11:23:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准要求氧化锌是灼烧，你给整个烘干，这个怕要不得哦。
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/11/8 12:17:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
标准要求氧化锌是灼烧，你给整个烘干，这个怕要不得哦。


条件所迫，这个要不得 不知道有多大影响
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武灵
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2012/11/8 13:46:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
标准要求氧化锌是灼烧，你给整个烘干，这个怕要不得哦。


条件所迫，这个要不得 不知道有多大影响


这个灼烧的过程应该是除去基准氧化锌中的有机物杂质，烘肯定是不行的，但具体有多大影响，还真不晓得。不知道有哪位达人能帮助解疑。
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蓝人
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2012/11/8 13:52:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
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原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
标准要求氧化锌是灼烧，你给整个烘干，这个怕要不得哦。


条件所迫，这个要不得 不知道有多大影响


这个灼烧的过程应该是除去基准氧化锌中的有机物杂质，烘肯定是不行的，但具体有多大影响，还真不晓得。不知道有哪位达人能帮助解疑。


小实验室没条件啊

总不能买个马弗炉 只用来灼烧氧化锌吧
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武灵
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2012/11/8 13:59:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
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原文由 武灵(zhonghuashendun) 发表:
标准要求氧化锌是灼烧，你给整个烘干，这个怕要不得哦。


条件所迫，这个要不得 不知道有多大影响


这个灼烧的过程应该是除去基准氧化锌中的有机物杂质，烘肯定是不行的，但具体有多大影响，还真不晓得。不知道有哪位达人能帮助解疑。


小实验室没条件啊

总不能买个马弗炉 只用来灼烧氧化锌吧


也只有条件所致取其次了
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zsj201204
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2012/11/8 17:18:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个颜色变化怎么这么多？
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蓝人
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2012/11/8 19:27:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zsj201204(zsj201204) 发表:
这个颜色变化怎么这么多？


？？

啥意思
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lilongfei14
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2012/11/8 19:27:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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标准要求氧化锌是灼烧，你给整个烘干，这个怕要不得哦。


条件所迫，这个要不得 不知道有多大影响


这个灼烧的过程应该是除去基准氧化锌中的有机物杂质，烘肯定是不行的，但具体有多大影响，还真不晓得。不知道有哪位达人能帮助解疑。


氧化锌确实应该烘一下，你们没有马弗炉吗？
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qianguiyun1
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2012/11/9 14:24:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不妨用高纯锌粒替代氧化锌
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蓝人
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2012/11/9 14:24:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14(lilongfei14) 发表:
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标准要求氧化锌是灼烧，你给整个烘干，这个怕要不得哦。


条件所迫，这个要不得 不知道有多大影响


这个灼烧的过程应该是除去基准氧化锌中的有机物杂质，烘肯定是不行的，但具体有多大影响，还真不晓得。不知道有哪位达人能帮助解疑。


氧化锌确实应该烘一下，你们没有马弗炉吗？


没有啊
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