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主题：【第六届原创】用Xtimate Sugar-Ca色谱柱检测5种糖的体会

浏览0 回复33 电梯直达
老多_小多
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发表于：2012/11/23 08:48:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；
维权声明：本文为emoc98311原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
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2012/11/23 9:26:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是ELSD，那其实最好选择Hilic模式的氨基柱来分离，钙柱因为流动相是水，不容易蒸发
如果是示差检测器，那可以选择钙柱进行检测，记得钙柱要冲洗好放在冰箱里面哦。
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yongzhbenq
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2012/11/23 9:30:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨基柱是基于Hilic模式下面，如果氨基柱不能分离，我们这还有酰胺柱或者两性柱等Hilic柱子分离寡糖，适当选择一些醋酸铵等缓冲盐
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东风恶
YJYQXCYS
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2012/11/23 9:32:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好像楼主字打错了，蔗糖是简单的二糖吧。
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samanthalas
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2012/11/23 9:32:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来钙型糖柱长菌并不可怕,可以用EDTA钙来重生.
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samanthalas
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2012/11/23 9:34:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错!!这是第一次有网友发表月旭糖柱的使用心得呢!
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雪妖
czj_1027
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2012/11/23 9:39:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恭喜老多-小多的又一篇原创。

糖柱分析糖的原理：是基于配体交换作用的聚合树脂. 配体交换的主要原理如下:糖分子上每一个羟基都带有一个非常弱的负电荷,而端基异构碳上所带的羟基可被去质子化,从而带上一个很强的负电荷.糖分子上的这些负电荷与树脂表面上的金属离子的正电荷之间的相互作用使糖被保留,从而达到分离 配体交换树脂是高度磺化的阳离子交换树脂,带有1,2族或过渡金属元素,树脂上的磺酸基团通过离子吸引力将金属离子紧紧吸附于柱上而不会被洗脱 水与柱上金属离子间也存在非常弱的离子吸引力,这样,用水作为流动相来竞争洗脱吸附住的糖,这样吸附解附贯穿于整个过程 通过选择树脂类型,树脂上络合金属元素类型,温度和流动相等条件,来控制选择性。

老多版友的乳糖、麦芽糖、蔗糖这三个峰是重叠在一起了，蔗糖峰出现那种情况不知道是不是蔗糖构型体之间的变化不完全，一般糖在碱性或高温情况下是会转换成一种构型而出单峰，这是我的理解，不对之处欢迎大家拍砖。一般柱温到80℃左右能得到比较好的效果，流速可以用到0.6或者0.5ml/min，这些条件都利于物质的分离，这几种糖在氨基柱上也是很好分离的，如果老多版友这边感兴趣可以再做做，不过柱温升不上去也是个问题O(∩_∩)O~换台仪器试试

糖柱要求的温度比较高，那有个问题，就是我们平时觉得柱温到了一般就看柱温箱上面的温度显示，但是实际上柱子本身的温度有没有达到呢？特别是像糖柱这样大柱体积的柱子就更应该注意了，感兴趣的版友可以在准备进样之前用手触摸一下柱头端和柱尾端的温度，O(∩_∩)O~会有惊喜哟O(∩_∩)O~一般的硅胶基质的色谱柱对柱温不太敏感，但是也有些项目是比较敏感的，特别是标准上明确规定柱温在40℃以上的项目就要注意这一点了。
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samanthalas
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2012/11/23 10:49:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然月旭钙型糖柱的原理是靠糖上的羟基所带的若电荷，与柱子产生吸附。
那么蔗糖、麦芽糖和乳糖都是二糖，所以他们所带的羟基弱电荷也相同？
所以不容易分离？
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yuduoling
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2012/11/23 10:55:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
支持多多的原创
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houcai
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2012/11/23 13:21:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪妖(czj_1027) 发表:
恭喜老多-小多的又一篇原创。

糖柱分析糖的原理：是基于配体交换作用的聚合树脂. 配体交换的主要原理如下:糖分子上每一个羟基都带有一个非常弱的负电荷,而端基异构碳上所带的羟基可被去质子化,从而带上一个很强的负电荷.糖分子上的这些负电荷与树脂表面上的金属离子的正电荷之间的相互作用使糖被保留,从而达到分离 配体交换树脂是高度磺化的阳离子交换树脂,带有1,2族或过渡金属元素,树脂上的磺酸基团通过离子吸引力将金属离子紧紧吸附于柱上而不会被洗脱 水与柱上金属离子间也存在非常弱的离子吸引力,这样,用水作为流动相来竞争洗脱吸附住的糖,这样吸附解附贯穿于整个过程 通过选择树脂类型,树脂上络合金属元素类型,温度和流动相等条件,来控制选择性。

老多版友的乳糖、麦芽糖、蔗糖这三个峰是重叠在一起了，蔗糖峰出现那种情况不知道是不是蔗糖构型体之间的变化不完全，一般糖在碱性或高温情况下是会转换成一种构型而出单峰，这是我的理解，不对之处欢迎大家拍砖。一般柱温到80℃左右能得到比较好的效果，流速可以用到0.6或者0.5ml/min，这些条件都利于物质的分离，这几种糖在氨基柱上也是很好分离的，如果老多版友这边感兴趣可以再做做，不过柱温升不上去也是个问题O(∩_∩)O~换台仪器试试

糖柱要求的温度比较高，那有个问题，就是我们平时觉得柱温到了一般就看柱温箱上面的温度显示，但是实际上柱子本身的温度有没有达到呢？特别是像糖柱这样大柱体积的柱子就更应该注意了，感兴趣的版友可以在准备进样之前用手触摸一下柱头端和柱尾端的温度，O(∩_∩)O~会有惊喜哟O(∩_∩)O~一般的硅胶基质的色谱柱对柱温不太敏感，但是也有些项目是比较敏感的，特别是标准上明确规定柱温在40℃以上的项目就要注意这一点了。


哈哈……雪妖版主说的好全面，学习了。说到柱温对峰型的的影响确实很大的，示差检测器在使用过程中对温度也是很敏感的；
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zsj201204
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2012/11/24 12:29:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
月旭的产品？
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