主题:【讨论】“感恩节”系列讲座【第二期】饲料成分分析解决方案【已结束】

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首先跟版友们汇报下“感恩节”系列讲座第一期的骄人成绩!



“感恩节”系列讲座【第一期】—自动化固相萃取仪器在食品分析中的应用



点击量:1354 过千回复数:139 过百



第一期讲座结束后,我会将版友们的提问和讲义整理起来单独发帖,以备日后查用。

在版友们高涨的热情和热烈的欢呼声中(大版yy的……),我们迎来了

“感恩节”系列讲座【第二期】——饲料成分分析解决方案

接下来,请允许我就此次讲座多说两句:

主讲人:渴望永生(ID:v2647723)

活动时间:

讲座时间:2012年11月29日 1400——16:00

活动时间:2012年11月29日-2012年12月5日 16:30  为期1

活动细则:



1、请大家就相关问题进行提问,直接回复本帖子即可,
提问时间 11.29 9:00 - 12.05 16:30

2、提问格式:为了规范大家的提问格式,请按下面的规则来提问:

老师:您好!

请问:……

请务必在提问前复制以上格式,或将文字颜色调整为蓝色,字号:16px 以便主讲分辨提问,谢谢!

引言:

据悉,主讲老师在某知名饲料企业从事饲料品质管理及分析检测近10年,有丰富的理论及实际操作经验。

内容提要:

1、饲料新法规解析

2、饲料分析整体解决方案

3、饲料成分分析实例详解(维生素、氨基酸等)

有奖问答:

活动当天开启,问题将在活动进行中不定时公布。敬请关注。

第一个问题请见楼下征用楼层。

奖品奖励:

1. 有奖问答 USB HUB 或实验室常备样品瓶架 1个

问题千百种,答案却只有一个。

版友在本楼内发帖作答,若出现多个正确答案,则依楼层顺序判定获奖顺序。

每个问题仅选取最快最准确答题版友为获奖人。每个获奖人均可获得“有奖问答”礼品。

2. 讲座提问 提问总量在Top 5之内的版友每人获得修容套装1个

按版友提问总量排序依次排序(问题与讲座主题相关即可,灌水或无关问题除外)

3. 发帖奖励 发帖总量在Top 5之内的版友每人获得笔筒1个

按版友在活动中发帖量依次排序(水帖除外)


4.参与奖 参与提问的每个ID获得50论坛虚拟币

【温馨提示】

1. 为保证活动顺利进行,此楼严禁灌水,更不允许版聊,请版友配合。

2. 凡参加“有奖问答”的版友,请注意!答题贴一经发出便不可再进行编辑,请您在答题前仔细斟酌再行回答。如实在想要纠正的,请重新开楼进行回复,我们会帮您将之前的重复楼层删除,为避免不必要的损失,请尽量考虑完全再行回复。且正确答案公布后,对答题贴所做的任何更改均视为无效。

3. 请参加提问的版友注意。此楼为讲座专用贴,您的每一个问题主讲老师都会帮您作答。为节省彼此时间,如产品介绍中已多处出现或讲义中多次提及的,浅显的问题,提倡版友自己学习或版友间自行讨论。谢谢!

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奖品发放:

主讲人公布获奖者之后,请获奖者于3日内站短给【SH:100800】,自己的邮寄地址、单位、联系电话等必要信息,以便安排邮寄礼品。



说明:本讲座内容仅用于个人学习,请勿用于商业用途,由此引发的法律纠纷本人概不负责。虽然讲座的内容主要是对知识与经验的讲解、整理和总结,但是也凝聚着笔者大量心血,版权归v2647723和博纳艾杰尔所有。本讲座是根据笔者对资料的理解写的,理解片面、错误之处肯定是有,欢迎大家指正。



【讲座贴】饲料成分分析解决方案
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博纳艾杰尔科技论坛版面
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博纳艾杰尔科技
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2012/11/27 0:43:14 Last edit by SH100800
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有奖问题及答案



问题1:《饲料和饲料添加剂管理条例》及 《饲料生产企业许可条件》和《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》 分别于什么时间开始施行?

答案:《饲料和饲料添加剂管理条例》2012年5月1日
《饲料生产企业许可条件》2012年12月1日起施行
《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》2012年12月1日


问题2:复合预混合饲料生产企业除配备常规检验仪器外,还应当配备什么专用检验仪器 ?

答案:LC-10F高效液相色谱仪

Venusil 系列高效液相色谱

Cleanert 系列SPE固相萃取柱

原子吸收分光光度计

其他色谱耗材



问题3:预混料维生素检测中提取方法有几种?分别是什么?

答案:2种 直接提取法、皂化法


问题4:预混料维生素检测中结果的计算是用的那种方法?

答案:外标法

征用楼层

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2012/11/29 15:20:23 Last edit by SH100800
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饲料成分分析解决方案



一、背景介绍

详情请见:http://www.gov.cn/flfg/2011-11/15/content_1993910.htm



中华人民共和国国务院令第609号

《饲料和饲料添加剂管理条例》已经20111026日国务院第177次常务会议修订通过,现将修订后的《饲料和饲料添加剂管理条例》公布,自201251日起施行。



详情请见:http://www.moa.gov.cn/zwllm/tzgg/gg/201210/t20121024_2985505.htm



中华人民共和国农业部公告第1849



《饲料生产企业许可条件》和《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》已经2012109日农业部第10次常务会议审议通过,现予公布,自2012121日起施行。                                             

二、博纳艾杰尔为您提供的方案

饲料分析整体解决方案

我们为您提供:

产品:

LC-10F高效液相色谱仪

Venusil®系列高效液相色谱

Cleanert®系列SPE固相萃取柱

原子吸收分光光度计

其他色谱耗材

服务:

可嵌入的饲料添加剂色谱分析方法软件

及时免费的更新饲料分析方法,应对相关法律法规的变化。

提供现场的饲料添加剂色谱分析方法建立培训,液相色谱仪液相色谱柱操作、故障排除视频。

饲料分析配套产品

LC-10F高效液相色谱仪 为饲料分析量身打造!

LC-10F型高效液相色谱仪,专门为饲料分析量身打造,除了具有普通高效液相色谱仪的全部功能,可嵌入的分析方法软件,让您再弹指间即可完成饲料样品的分析。LC-10F型高效液相色谱仪,完全能胜任饲料中氨基酸、维生素、三聚氰胺、苏丹红等营养成分或违禁成分的色谱分析,并能随时根据新法规的要求,拓展新的检测方法。让您“一机在手,永不再愁!”



紫外可变波长检测器

波长范围:190700nm

光源类型:氘灯(标准配置),钨灯(选配)

波长精度:±1nm

波长重复性:0.2nm

高压输液泵

流速范围: 0.001-9.999 mL/min,增量0.001mL/min

流量精度:±0.5%

流量重复性:RSD  0.1%

压力脉动:0.5%

压力范围: 42 Mpa 316L泵头)

柱温箱

室温以上5~60

恒温±0.1

可容纳230cm色谱柱

Venusil® 系列高效液相色谱

我们为您提供的Venusil®系列液相色谱柱,经过方法测试,确保您在色谱柱上能达到符合标准的分离要求,包括维生素、氨基酸等饲料添加剂的分析。



Venusil® AA 氨基酸分析方法包

用于饲料中氨基酸分析的专用方法包,含Venusil AA 液相色谱柱、氨基酸标准品、衍生试剂,满足您实验所需的各种产品。



Cleanert® 系列SPE固相萃取柱

Cleanert系列的多类型固相萃取柱,可以满足饲料分析中不同方法的样品前处理,使得样品得到更好的提取净化效果!




原子吸收分光光度计

型号:SP-3530AA  订货号:3500-INS-001

l 仪器突破了国产高端产品在氘灯扣背景技术上的瓶颈,为元素定量分析提供可靠保证。

l Win-AAS工作站软件,操作简便、无需培训即可进入专业的分析检测。

l 工作站采用专家数据库信息系统,并提供快捷准确的检测信息和检测方法,降低了分析人员的工作难度,避免了人为的操作误差,保证了分析精度。

独有的全信息测量功能,每次测量均能保存不同数据处理方法的结果(时间平均、峰高、峰面积及统计结果)



三、饲料成分分析实例

一.维生素

一次进样同时分析维生素A乙酸酯、D3E



参照方法:
GB/T 17817-2010GB/T 17818-2010GB/T 17812-2008

样品:维生素A乙酸酯、D3E乙酸酯对照品,某品牌鲤鱼用复合多维素

样品处理:按照标准第二法—直接提取法适用于维生素预混合饲料中维生素的测定,A乙酸脂定量限为344mg/kg600IU/kg)、D3定量限为125mg/kg500IU/kg)、E定量限为20mg/kg

直接提取法:维生素预混料中的某种维生素用甲醇提取,试液注入高效液相色谱柱,在一定波长处测定,外标法计算该种维生素含量。

1.  外标法

仪器分析常用的方法之一,是比较法的一种。与内标法相比,外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。外标物与被测组分同为一种物质但要求它有一定的纯度,分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近,以利于定量分析的准确性。

  外标法在操作和计算上可分为校正曲线法和用校正因子求算法。

  校正曲线法是用已知不同含量的标样系列等量进样分析,然后做出响应信号与含量之间的关系曲线,也就是校正曲线。定量分析样品时,在测校正曲线相同条件下进同等样量的等测样品,从色谱图上测出峰高或峰面积,在从校正曲线查出样品的含量。

校正因子求算法时将标样多次分析后得到的响应信号与其含量求出它的绝对校正因子,再根据公式求出待测样品中的含量。

2.  内标法

内标法 internal standard method 是色谱分析中一种比较准确的定量方法,尤其在没有标准物对照时,此方法更显其优越性。内标法是将一定重量的纯物质作为内标物(参见内标物条)加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析,分别测定内标物和待测组分的峰面积(或峰高)及相对校正因子,按下列公式和方法即可求出被测组分在样品中的百分含量:

按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和内标物,分别配成溶液,精密量取各溶液,配成校正因子测定用的对照溶液。取一定量进样,记录色谱图。用含对照品和内标物的对照溶液所得色谱峰响应值,按下式算出

仪器:LC-10F 高效液相色谱仪

色谱柱:Venusil® XBP  C18(L)4.6 mm×150 mm5μm

流动相:甲醇:水=955

流速:1.0mL/min

柱温:25℃

进样量:20μL

波长(nm)维生素A乙酸酯:326;维生素D3264;维生素E280




采用波长梯度一次进样可同时检测维生素A乙酸酯、D3E乙酸酯

波长梯度设置:

波长:326,,264,280





某品牌鲤鱼用复合多维素

一次进样同时分析维生素AD3E

样品:某品牌肉鸡用复合多维素

样品处理:参照国标中第一法即皂化法(色谱条件同上)用于配合饲料、浓缩饲料、复合预混合饲料、维生素预混合饲料中维生素的测定,A乙酸脂定量限为1000IU/kgD3定量限为12.5μg/kg500IU/kg)、E定量限为1mg/kg

皂化法:用碱溶液皂化试验样品,用乙醚提取出相应的维生素,蒸除溶剂,残渣溶于适当溶剂,注入高效液相色谱仪分离,在一定波长下测定,外标法计算改维生素含量。

皂化saponification

(尤指羧酸酯)的作用下水解生成羧酸盐的反应。

  例如,肥皂就是用油脂氢氧化钠溶液起皂化反应而生成的高级脂肪酸钠盐,并生成副产品丙三醇甘油)。

  RCOOR′+NaOH→RCOONa+ROH这个反应最初应用于由动、植物油脂(硬脂酸软脂酸油酸的混合甘油酯)苛性碱水解来制造肥皂脂肪酸钠或和甘油,因此这类反应被称为皂化反应

波长梯度:







优异的重现性

维生素B1B2B6

参照方法:GB/T 14700-2002GB/T 14701-2002GB/T 14702-2002

样品:维生素B1B2B6标准品

仪器:LC-10F 高效液相色谱仪

色谱柱:Venusil® XBP  C18(L)4.6 mm×150 mm5μm

流动相:

在已装入约700mL去离子水的1000mlL容量瓶中加入50mg EDTA1.1g庚烷磺酸钠待全部溶解后加入25mL冰乙酸、三乙胺调节该溶液pH 30.45μm滤膜。取该溶液860mL140mL甲醇混合。

流速:1.0mL/min柱温:25℃进样量:20μL

波长(nm):维生素B1246 ;维生素B2267;维生素B6280;混合维生素B1B2B6280









维生素B12

(参照方法:GB/T 17819-1999)

样品:
维生素B12标准品

仪器:LC-10F高效液相色谱仪

色谱柱:Venusil®  XBP  C18L),4.6 mm×150mm5μm

流动相:3%磷酸水溶液-乙腈=1335;流速:1.0mL/min

柱温:25℃进样量:20μL波长:361nm



维生素B12

(参照方法:GB/T 18872-2002

样品:
维生素K3标准品

仪器:LC-10F高效液相色谱仪

色谱柱:Venusil®  XBP  C18L 4.6 mm×150mm5μm

流动相:甲醇=7525流速:1mL/min柱温:25℃

进样量:20μL波长:251nm 



维生素K3

二、氨基酸

饲料样品水解参照GB/T 18246-2000

样品衍生:准确量取样品溶液200μL,置1.5mL塑料离心管中,准确加入20μL正亮氨酸内标溶液,混匀,用氮吹仪上吹干后,加220μL 0.1mol/L盐酸溶解,加入三乙胺乙腈溶液100µL,异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷400µL,振摇后放置10分钟,取下层溶液,用0.45µm小滤器过滤。另准确量取混合氨基酸标准溶液200µL,置一1.5ml塑料离心管中,准确加入20μL正亮氨酸内标溶液,混匀,加入三乙胺乙腈溶液100µL,异硫氰酸苯酯乙腈溶液100µL,混匀,室温放置1小时,然后加入正己烷400µL,振摇后放置10分钟,取下层溶液,用0.45µm小滤器过滤,进样分析。

仪器:LC-10F高效液相色谱仪

色谱柱:Venusil®AA氨基酸分析专用柱(100Å4.6mm×250mm5μm

检测波长:254 nm柱温:40

流动相A:称取15.2g无水醋酸钠,加水1850mL,溶解后用冰醋酸调pH6.5,然后加乙腈140mL,混匀,用0.45µm滤膜过滤。流动相B80%V/V)乙腈溶液

进样量:稀释5倍,10µL进样;流速:1mL/min,梯度洗脱

梯度程序



17种氨基酸混合标样

出峰顺序为:天门冬氨酸(Asp)、谷氨酸(Gly)、丝氨酸(Ser)、甘氨酸(Gly)、组氨酸(His)、精氨酸(Arg)、苏氨酸(Thr)、丙氨酸(Ala)、脯氨酸(Pro)、酪氨酸(Tyr)、缬氨酸(Val)、蛋氨酸(Met)、异亮氨酸(Iie)、亮氨酸(Leu)、苯丙氨酸(Phe)、赖氨酸(Lyr)。







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2012/11/29 13:40:45 Last edit by maggiesea
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主讲开场白:



原引主讲的话:各位朋友:大家下午好!

主讲老师出现在19楼,赶紧提问喽~



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2012/11/29 15:21:54 Last edit by SH100800
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获奖版友及礼品发放



有奖问答获奖版友:每题奖励USB HUB 1个或100论坛虚拟币

yifan1117 答对有奖问答第一题

dahua1981 答对有奖问答第二、三、四题

提问奖获奖版友:每个ID奖励修容套装1个或300论坛虚拟币

zxq1990、xieyz2012、houjjun、dahua1981、yu3226033


发帖奖获奖版友:每个ID奖励笔筒1个或300论坛虚拟币

zxq1990、jncxyy2012、dahua1981、houjjun、yu3226033


参与奖获奖版友:每人50论坛虚拟币

yu322603350论坛虚拟币
dahua198150论坛虚拟币
houjjun50论坛虚拟币
zdac50论坛虚拟币
yifan111750论坛虚拟币
jncxyy201250论坛虚拟币
wxlsdyt50论坛虚拟币
v264714350论坛虚拟币
zfqofg50论坛虚拟币
jhjs50论坛虚拟币
zhushengjun50论坛虚拟币
xieyz201250论坛虚拟币
zsj20120450论坛虚拟币
yigaozizi50论坛虚拟币
wsj36550论坛虚拟币
ynsfeed50论坛虚拟币
zxq199050论坛虚拟币
cuiqinghua50论坛虚拟币
melt0650论坛虚拟币


采纳建议:纳入本月建议奖

houjjun:老师应该先把法规中的相关规定及要求简单描述一下,另外把重点方案及相关须知及注意事项做一个简单的描述,这样大家有的就不用单独提问了,有的也就不会乱问了,而且这些内容大家都能共享,都会有了解。




yu3226033:建议在主贴中随时更新问题汇总,以免重复提问





请获奖版友(参与奖除外)今日16时前站短【SH100800】告知礼物去向。如未收到邮寄信息则记为虚拟币累计。

站短中请标注:您选择实物奖励还是虚拟币?实物奖品种类、数量,需要邮寄的请提供公司名称、真实姓名、邮寄地址、邮政编码、手机号码、E-mail,谢谢!

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2012/12/7 13:16:23 Last edit by SH100800
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系列讲座已经开始,如您有问询、建议、祝贺等 戳这里!

下午 14:00-16:00  主讲老师【渴望永生】将在线为版友作答。欢迎提问
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2012/11/29 10:31:42 Last edit by SH100800
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活动开始了,大家来答题喽~
讲义会陆续发出来,大家可以参考讲义答题呦~
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2012/11/29 10:38:39 Last edit by maggiesea
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原文由 博纳艾杰尔(SH100800) 发表:

有奖问题及答案



问题1:《饲料和饲料添加剂管理条例》及 《饲料生产企业许可条件》和《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》 分别于什么时间开始施行?

答案:饲料和饲料添加剂管理条例经2011年10月26日国务院第177次常务会议修订通过,自2012年5月1日起施行。

问题2:

答案:



2012年10月22日,中华人民共和国农业部公告第1849号公布 《饲料生产企业许可条件》。该《许可条件》分总则,机构与人员,厂区、布局与设施,工艺与设备,质量检验和质量管理制度,附则6章24条,自2012年12月1日起施行。



问题3:

答案:



2012年10月22日,中华人民共和国农业部公告第1849号公布《混合型饲料添加剂生产企业许可条件》。该《许可条件》分总则,机构与人员,厂区、布局与设施,工艺与设备,质量检验和质量管理制度,附则6章27条,自2012年12月1日起施行。

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