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主题：【第六届原创】【极限体验】液相色谱进样量与线性关系

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东风恶
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发表于：2012/11/30 23:46:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被samanthalas设置为精华；
维权声明：本文为YJYQXCYS原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
前言：前段时间药典委员会培训时一个老师讲过，以后，线性关系试验也可以用不同的进样量来进行。我想了想，这样做真好，省事多了啊！于是，来验证一下是否可行。

溶出度试验条件：

色谱条件与系统适用性以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55）为流动相；检测波长210 nm理论板数以****峰计算应不低于2000。

取本品，照溶出度测定法（中国药典2010年版二部附录X C第二法），以水900ml为溶剂，转速为每分钟50转，依法操作，经15分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取****对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，用水稀释至100ml，作为对照品溶液。取上述两种溶液各20μl,注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算溶出量。限度为标示量的85%，应符合规定。

色谱柱信息：

welchrom C18 4.6*150mm,5微米

PN:WEL 518415;

SN:W11212195;

LN:W1811.02

初步情况详见图：



进样量：20微升

线性关系：



上面色谱图为20微升进样色谱图，下图为体积进样色谱图，两者的进样量一样，从色谱图上发现基本上无明显差异。







试验总结：从以上图谱对比，由于进样量的控制主要由自动进样器来操作的，由于不同的进样量，其溶剂峰也是有一定的差异的，详见最后几张张图对比图可以看出。有些品种，用这种方法也可能会不成功的，主要是扩散效应是否可以忽略。
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2012/11/30 23:57:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
坐等楼主更新啊
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东风恶
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2012/12/1 0:15:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 titi(carollee) 发表:
坐等楼主更新啊


谢谢关心！
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2012/12/1 0:36:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
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坐等楼主更新啊


谢谢关心！


客气啦，加油
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yu3226033
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2012/12/1 8:03:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
祝贺东风恶原创出生!
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yu3226033
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2012/12/1 8:07:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
线性关系可以直接利用.
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yuduoling
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2012/12/1 10:09:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主赶在11月最后一夜发原创，支持一个。到时投你一票了。
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houjjun
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2012/12/1 13:16:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不错，有些特殊的就特殊处理吧，可行的方便了
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2012/12/1 22:49:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
楼主赶在11月最后一夜发原创，支持一个。到时投你一票了。
东风恶很敬业的,一定会支持.
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东风恶
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2012/12/2 19:55:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yu3226033(yu3226033) 发表:
原文由 yuduoling(yuduoling) 发表:
楼主赶在11月最后一夜发原创，支持一个。到时投你一票了。
东风恶很敬业的,一定会支持.


谢谢您的支持啊！
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会飞的猪猪
dyn1985
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2012/12/2 21:00:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，东家滴作品是莫有问题滴作品撒，都是一箭双雕滴，即使体验滴文章，又是第五届滴原创文章撒
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