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ICP-AES测定磷矿石中P、Al、Mg、Fe方法探究
磷矿石元素的分析一直采用经典化学分析方法, 成份须单独测定。由于磷元素的干扰,
分析步骤冗长、操作繁锁, 分析周期长、工作量大、而且分析成本高。在国家标准方法中低含量的MgO用原子吸收测定, Fe2 03 和Al2O3 连续滴定, PH 值凋节要求准确, 否则互相影响，测定结果的精密度和准确度都不是很好。
本实验用ICP-AES法测定磷矿石中P、Al、Mg、Fe,实现了一次溶样同时分析4种元素的快捷方法。用国家有证标准物质GBW07211验证结果表明, 方法的精密度和准确度令人满意, 与经典方法相比较,方法简单，易于操作， 结果稳定、精确度可靠，能满足大批量生产。
1 仪器和工作条件
1.1 主要仪器
ICP-AES（北京科创海光，SPS8000）电感耦合等离子体原子发射光谱仪；
1.2 工作条件及谱线选择
2、计算公式
ω（B）/10-6 = 0.01ρ/m
3 试剂溶液及标准曲线
3.1 主要试剂
盐酸（GR）、硝酸（GR）
3.2 标准溶液
称取国家标注样品GBW07221三份（质量分别为0.0583g、0.1135g、0.1823g），于150ml锥形瓶中，加入王水（1:1）15ml，在电热板上加热消解，溶解之后定容至100ml容量瓶中，待用（记录如下）。
3.3 标准系列及标准曲线
根据公式计算，以上标准系列的浓度如下：
3.4 P、Mg、Fe、Al标准曲线
称取样品和国家标准样品GBW07221，0.1-0.2g之间（精确至0.0001g）于150ml锥形瓶中，加入王水（1:1）15ml，在电热板上加热消解，溶解之后定容至100ml容量瓶中，澄清之后在ICP-AES上测定（记录如下）。
4 测定结果
4.1、仪器测定原始浓度
4.2、根据公式计算后的含量如下表所示
6 结论
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:原文由 zhaomin199(zhaomin199) 发表:呵呵 不知道问题在哪里啊？
Mg的相关系数达到三个9，但是标样回测8.19的测到8.62，而且你的标线就是用这个标样分重量配的，不存在标样间的不确定度。 应该是有问题的
使用标准物质配制标液 主要是考虑消除ICP-AES测定时的基体效应
这点是真的 我没有考虑不确定度 这个问题有点深奥啊 请您指教
原文由 zhaomin199(zhaomin199) 发表:1、呵呵 楼主这确实是个好建议 用多种标样配置标液 这样确实是很好 但是标样价格高啊原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:原文由 zhaomin199(zhaomin199) 发表:呵呵 不知道问题在哪里啊？
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如果有条件的话，建议不要用单一的矿石标样分重量来配标准曲线，矿石标样本来不确定度就高，取样不均匀很容易导致分重量时误差成倍放大。 有多个矿石梯度标样的话能做曲线会更好一点，东边不亮西边亮嘛，某一个标样取得不好在曲线上能看出来就可以删掉不用。仅供参考。
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:原文由 zhaomin199(zhaomin199) 发表:1、呵呵 楼主这确实是个好建议 用多种标样配置标液 这样确实是很好 但是标样价格高啊原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:原文由 zhaomin199(zhaomin199) 发表:呵呵 不知道问题在哪里啊？
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2、我感觉 国家标样已经是国家多个大的实验室多次做的 样品应该很均匀 定值应该很准确的 那点误差 对于我们实际生产实验中 是可以忽略的吧
3、我承认 如果是做科研 我的实验是有缺陷的 但是做生产 这样应该可以用吧？
原文由 zhaomin199(zhaomin199) 发表:这个不明白何解？不知如何可以验证其致命之处 我经常这样做 不知道有啥问题 我用溶液标准绘制标线试过 基体效应大 结果不太好 以后就多尝试这种方法了原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:原文由 zhaomin199(zhaomin199) 发表:1、呵呵 楼主这确实是个好建议 用多种标样配置标液 这样确实是很好 但是标样价格高啊原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:原文由 zhaomin199(zhaomin199) 发表:呵呵 不知道问题在哪里啊？
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还有一个致命的要点忘记说了，分重量称取同一个矿石标样稀释到同样的体积，重量不同基体效应会很难受的。
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