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主题：【讨论】索氏萃取加热装置比较question?

浏览0 回复66 电梯直达
依风1986
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发表于：2013/01/04 23:52:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玩具检测行业中很早就已经对增塑剂（即邻苯二甲酸盐）做了标准要求，特别是MATTEL玩具《邻苯二甲酸盐标准QSOP0006-3610(AB)版本》，而对于邻苯二甲酸盐（8P)的测定，前处理置关重要，而索氏萃取作为最经典的方法普遍见于相关行业。请看上面一张经典索氏加热装置效果图：

像玩具行业测试塑胶，油漆等类似涂层等其他材质都是剪成颗粒或者粉末状，用滤纸折成圆柱状纸筒包着样品，放入到提取筒中，加入二氯甲烷到蒸馏烧瓶中,安装好索氏提取装置，见上面，打开电源，加热.实验时能够观察到，随着回流的进行，当提取筒中回流下的二氯甲烷溶液液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时，提取筒中的二氯甲烷溶液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流，虹吸，记录虹吸次数.虹吸一个小时至少4次，加热回流差不多6个小时，，若水温太高，需要冷缺水循环，已经见到提取筒中提取液颜色变得很浅了，移去加热装置，然后取下提取筒（蒸馏烧瓶），放入旋转蒸发仪进行浓缩。。。。。。。

针对索氏萃取，有人用电热套进行加热，见图

有人用水浴锅

一般你们的实验室选择什么样的辅助加热措施，比较两种加热装置，你觉得哪个更好？
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2013/1/5 8:11:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更喜欢用水浴锅。
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dahua1981
dahua1981
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2013/1/5 8:25:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室还是水浴锅多
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依风1986
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2013/1/5 9:00:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
更喜欢用水浴锅。


喜欢有理由，谈谈细节
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依风1986
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2013/1/5 9:00:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
实验室还是水浴锅多


电热套也有啊，用的也普遍
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三人行
jncxyy2012
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2013/1/5 9:03:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
更喜欢用水浴锅。


喜欢有理由，谈谈细节


恒温水浴锅具有控温精度高、性能稳定、操作简便等优点。 感觉比较安全。
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houjjun
houjjun
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2013/1/5 11:50:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水浴虽慢些，但安全、可靠
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/1/5 12:58:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
水浴虽慢些，但安全、可靠


可靠应该是啊？安全，小心烫手啊！
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雪山飞狐
wangfei_0124
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2013/1/5 13:12:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用电热套，因为只要溶剂回流就可以，没有明确的控温要求，所以没有选择水浴。而且水浴对回流溶剂的限制也比较多，像乙醇等低沸点的溶剂还可以，沸点稍高的溶剂用水浴就不合适了。采用电热套，看看大家的回复，似乎还有安全性方面的考虑，其实只要先大功率加热，等回流以后再调小至能保持回流的状态就可以了，正确操作还是很安全的。

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灿烂的笑容
xieyz2012
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2013/1/5 13:15:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是电炉加热，升温特快
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/1/5 13:20:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雪山飞狐(wangfei_0124) 发表:
我用电热套，因为只要溶剂回流就可以，没有明确的控温要求，所以没有选择水浴。而且水浴对回流溶剂的限制也比较多，像乙醇等低沸点的溶剂还可以，沸点稍高的溶剂用水浴就不合适了。采用电热套，看看大家的回复，似乎还有安全性方面的考虑，其实只要先大功率加热，等回流以后再调小至能保持回流的状态就可以了，正确操作还是很安全的。



你做有机萃取样品主要是哪些方面的？
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