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主题：【求助】硅胶色谱柱正相流动相 基线不稳

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花吹雪
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发表于：2013/01/09 17:28:53 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两天用正相硅胶柱检测一个样品，具体色谱条件是：流动相：二氯甲烷+正己烷+冰醋酸（70+30+0.5），波长254nm，

流速0.8ml/min；柱子在运行流动相之前先用异丙醇小流速冲洗了1个小时，基线很平；接着用正己烷冲洗了1个小时，基线也很平稳，但是一换上流动相，基线就很不稳。刚开始怀疑可能流动相里进了水，但是把溶剂都换了又重新配了两遍，还是这种情况，只要用正己烷冲洗柱子，基线就能稳下来，只要一换流动相基线就特别不稳。第一次遇到这种情况，现在不知道到底该怎么解决了，望高手们多多帮，非常感谢。稳定和不稳定的基线，我以WORD的形式上传到附件了，急需救助！

附件：
基线色谱图.doc
该帖子作者被版主 jiaodandan加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励上图！
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2013/1/9 20:38:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
既然是流动相引起的，可逐个排查，比如去掉冰醋酸试试。
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三人行
jncxyy2012
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2013/1/9 21:13:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是柱子里面异丙醇没有洗脱干净，我们换系统时，先不接色谱柱，用两通阀连接。
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花吹雪
yanglijuan0828
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2013/1/10 9:35:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
既然是流动相引起的，可逐个排查，比如去掉冰醋酸试试。


先谢谢您的帮助！  去掉冰醋酸的我也试过了，还是那样，可还有其他的方法，望指教！
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花吹雪
yanglijuan0828
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2013/1/10 10:10:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
怀疑是柱子里面异丙醇没有洗脱干净，我们换系统时，先不接色谱柱，用两通阀连接。


先谢谢您的帮助！我的系统由反相换到正相时，是先用两通阀冲洗的，柱子是用异丙醇，正己烷，流动相一系列冲下来的，中间倒是未换成两通阀，觉得分别各自冲一个小时，压力都挺稳得，应该置换过来了吧？不知你们平时都是冲洗多长时间啊？
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三人行
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2013/1/10 13:56:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花吹雪(yanglijuan0828) 发表:
[先谢谢您的帮助！我的系统由反相换到正相时，是先用两通阀冲洗的，柱子是用异丙醇，正己烷，流动相一系列冲下来的，中间倒是未换成两通阀，觉得分别各自冲一个小时，压力都挺稳得，应该置换过来了吧？不知你们平时都是冲洗多长时间啊？


是这样的，因为正相柱是保存在正己烷中，所以冲异丙醇时要用两通，系统用正己烷将异丙醇导出后，再接色谱柱。
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jiaodandan
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2013/1/11 21:08:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现这种谱图我的第一反应是检测器的故障，比如有池子里有气泡了。不知道楼主后来解决没有！
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xiaowang268
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2013/1/14 14:00:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是单通道跑流动相吗？
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doczheng
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2013/3/27 17:17:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流通池污染也说不定
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wlzj2008
v2697425
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2013/3/27 18:49:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
怀疑是柱子里面异丙醇没有洗脱干净，我们换系统时，先不接色谱柱，用两通阀连接。


我们也换流动相的时候，也尽量不通柱子
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有水有渝
xky0230699
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2013/3/30 8:34:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是首次使用这个流动相还是以前用都不会只这次会？建议流动相重新脱气，再用异丙醇－正已烷过渡，流动相排气后再试试看，如果还不行，有可能就是检测池有气泡。
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