主题:【讨论】色谱柱的拖尾因子

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butter琳
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液相色谱柱检测时峰前沿,就是拖尾因子小。

1.这个拖尾因子具体是个什么概念?只能判定峰前沿或拖尾吗?

2.那峰前沿的话,色谱柱应该如何处理呢?有办法修复吗?

3.拖尾因子和不对称度的区别是什么?
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yifan1117
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拖尾因子是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数,目的是为了保证色谱分离效果和测量精度,常用T来表示。《中国药典》规定峰高法定量时T应该在0.95-1.05之间,低于0.95为前延峰,高于1.05为拖尾峰。

yifan1117
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峰前延原因解决方法1、柱温低:升高柱温2、样品溶剂选择不恰当:使用流动相作为样品溶剂3、样品过载:降低样品含量4、筛板阻塞:a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱5、色谱柱塌陷:填充色谱柱。
As(不对称度)=W0.1h/d1    T(拖尾因子)=W0.05h/2d1
式中W0.05h为5%峰高处的峰宽,W0.1h为10%峰高处的峰宽,d1为峰顶点至峰前沿之间的距离,As与T不能直接划等号,大多数色谱理论书籍使用在峰高10%处(也有使用5%处,但很少)测量的数据按上述公式计算不对称度;拖尾因子是在峰高5%处测量按上述公式进行计算。中国药典和美国药典中,对色谱峰的不对称度测量和计算均要求按此方法计算。
suyirumo
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原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
峰前延原因解决方法1、柱温低:升高柱温2、样品溶剂选择不恰当:使用流动相作为样品溶剂3、样品过载:降低样品含量4、筛板阻塞:a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱5、色谱柱塌陷:填充色谱柱。
As(不对称度)=W0.1h/d1    T(拖尾因子)=W0.05h/2d1
式中W0.05h为5%峰高处的峰宽,W0.1h为10%峰高处的峰宽,d1为峰顶点至峰前沿之间的距离,As与T不能直接划等号,大多数色谱理论书籍使用在峰高10%处(也有使用5%处,但很少)测量的数据按上述公式计算不对称度;拖尾因子是在峰高5%处测量按上述公式进行计算。中国药典和美国药典中,对色谱峰的不对称度测量和计算均要求按此方法计算。



柱温对峰型的影响:应该是柱温低拖尾,柱温高前沿吧
三人行
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峰前延 原 因及解决方法 
1、柱温低 升高柱温
2、样品溶剂选择不恰当  使用流动相作为样品溶剂
3、样品过载  降低样品含量
4、色谱柱损坏
1)筛板阻塞  a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱
2)色谱柱塌陷  填充色谱柱
三人行
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用于描述色谱峰不对称程度的参数有很多,其中,不对称度或不对称因子(asymmetry factor,As)和拖尾因子(tailing factor,T)是常用的两个参数,即不对称度和拖尾因子是两个不同的概念,其有很密切的关系,一定条件下,不对称度和拖尾因子在数值上可以等同,我们先来看看关于不对称度和拖尾因子的关系:

As(不对称度)=W0.1h/d1

T(拖尾因子)=W0.05h/2d1

式中W0.05h为5%峰高处的峰宽,W0.1h为10%峰高处的峰宽,d1为峰顶点至峰前沿之间的距离。
suyirumo
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峰前延 原 因及解决方法 
1、柱温低 升高柱温
2、样品溶剂选择不恰当  使用流动相作为样品溶剂
3、样品过载  降低样品含量
4、色谱柱损坏
1)筛板阻塞  a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱

2)色谱柱塌陷  填充色谱柱


。。难道我记错了,峰前延也是因为柱温低造成的?我记忆中是柱温低峰拖尾,柱温高峰前延
yifan1117
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峰前延原因解决方法1、柱温低:升高柱温2、样品溶剂选择不恰当:使用流动相作为样品溶剂3、样品过载:降低样品含量4、筛板阻塞:a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱5、色谱柱塌陷:填充色谱柱。
As(不对称度)=W0.1h/d1    T(拖尾因子)=W0.05h/2d1
式中W0.05h为5%峰高处的峰宽,W0.1h为10%峰高处的峰宽,d1为峰顶点至峰前沿之间的距离,As与T不能直接划等号,大多数色谱理论书籍使用在峰高10%处(也有使用5%处,但很少)测量的数据按上述公式计算不对称度;拖尾因子是在峰高5%处测量按上述公式进行计算。中国药典和美国药典中,对色谱峰的不对称度测量和计算均要求按此方法计算。



柱温对峰型的影响:应该是柱温低拖尾,柱温高前沿吧
这个也未必吧,也有可能的。
三人行
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峰前延 原 因及解决方法 
1、柱温低 升高柱温
2、样品溶剂选择不恰当  使用流动相作为样品溶剂
3、样品过载  降低样品含量
4、色谱柱损坏
1)筛板阻塞  a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱

2)色谱柱塌陷  填充色谱柱


。。难道我记错了,峰前延也是因为柱温低造成的?我记忆中是柱温低峰拖尾,柱温高峰前延


你可以试验验证一下。
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峰前延 原 因及解决方法 
1、柱温低 升高柱温
2、样品溶剂选择不恰当  使用流动相作为样品溶剂
3、样品过载  降低样品含量
4、色谱柱损坏
1)筛板阻塞  a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱

2)色谱柱塌陷  填充色谱柱


。。难道我记错了,峰前延也是因为柱温低造成的?我记忆中是柱温低峰拖尾,柱温高峰前延


你可以试验验证一下。


嗯,这个靠谱,仪器有时间的时候去试试
suyirumo
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峰前延原因解决方法1、柱温低:升高柱温2、样品溶剂选择不恰当:使用流动相作为样品溶剂3、样品过载:降低样品含量4、筛板阻塞:a、反冲色谱柱b、更换进口筛板c、更换色谱柱5、色谱柱塌陷:填充色谱柱。
As(不对称度)=W0.1h/d1    T(拖尾因子)=W0.05h/2d1
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柱温对峰型的影响:应该是柱温低拖尾,柱温高前沿吧
这个也未必吧,也有可能的。


哪天有时间做个实验看看
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