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主题：【原创】[极限体验】同门相争----乙酸残留的测定

浏览0 回复34 电梯直达

huaibeijiayuan

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发表于：2013/01/30 21:26:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被samanthalas设置为精华；

目的

前段时间公司有个产品需要检测乙酸残留，样品为淡黄色油状液体，不溶于水，溶于有机溶剂。因产品工艺的改变，反应物料中增加了乙酸，也就增加了乙酸残留这项检测。接到任务首先上网查找乙酸检测的相关资料，功夫不负有心人，终于在网上找到一个液相色谱检测乙酸和丙酸的资料。

同时电话咨询了一下以前的朋友，还真有位以前的朋友做过乙酸残留的检测，赶紧索要检测方法吧，朋友回答说：应该会有记录，回去找找看。第二天，好消息来了，还真找到当时记录着的方法。但色谱柱的型号忘了，不管了，就这样也可以省好多事了。

网上下载的资料与朋友提供的方法有类似之处，也就说明这个方法希望是比较大的，选择现有常用的几款先试试吧。

仪器型号：agilent1200

色谱柱选择：1、Ultimate，Polar-RP 250mm*4.6mm*5um

2、Ultimate，XB C18 250mm*4.6mm*5um

检测条件：

检测器： UV，210nm

进样体积：20ul

流速：1.0ml/min

时间	A%	B%
0	0	100
5.0	0	100
5.1	100	0
10.0	100	0
10.1	0	100

流动相的配制：溶液A:甲醇

溶液B:0.5%的磷酸二氢钾水溶液,用磷酸或氢氧化钠调节PH=2.8±0.1

样品处理：人家用的是用纯水稀释样品，考虑到我们的样品是有机物质，不溶于水中，既然流动相是甲醇，那就用甲醇溶解吧

标样的配制：称取0.1g的冰乙酸，用甲醇稀释至100ml，吸取该溶液1.0ml，加入3ml三乙醇胺，再次用甲醇定溶到100ml。

先选择Polar-RP，待系统稳定后，打样，出图，很不理想，看不出哪个是乙酸。

再用XB C18 250mm*4.6mm*5um试试吧，运气好，做什么都如意，XB图形

总结：1、贵的不一定是好的，只有适合才是好的；因为月旭RP的色谱柱比XB色谱柱可是贵了很多，这个卢帅和小S比我清楚，填料不同价格不同，所以一定要选择合适的柱子。

2、要勤记笔记的习惯，能为你带来很多受益。常言说：好脑子不如烂笔头。人的记性再好也有打盹的时候，做好日常的工作笔记，能让你走很少的弯路。

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2013/1/30 22:19:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

样品中的情况怎么样呢？

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透明

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2013/1/31 7:56:55 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

都是月旭的柱子做的？

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三人行

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2013/1/31 10:10:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第二张图后面的是什么峰？

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雪妖

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2013/1/31 10:21:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恭喜以及感谢淮北的原创体验，有几个疑问：
1、从淮北的流动相看，初始比例中水相是100%，这个的话XB在长时间（2小时以上）会发生相塌陷，建议淮北可以在初始比例时至少放入5%的甲醇，保留时间可能有些缩短，不过也应该是在死体积以后的；
2、Polar-RP和XB-C18的后面都有基线向上的波动，那个是样品峰还是什么呢？楼上的也想知道O(∩_∩)O~；
3、理论上说乙酸有一定的极性，用polar-RP应该是更加合适的，但是实践证明是XB更适合，所以说实践是检验理论的唯一标准；
再次感谢淮北的分享O(∩_∩)O~

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samanthalas

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2013/1/31 10:28:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的实验进行的好顺利啊.别人的方法,居然一试就成功了！
名字取得也不错，＂同门相争＂．

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小卢

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2013/1/31 10:58:52 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

传统的方法开发中，一般应该是先试c18，看效果如何，就如淮北说的:便宜啊，并且每个客户都会备存几根的。但淮北先开始 pl-rp是不是雪妖所说的原因:pl-rp应该会适合呢？
但最后的效果说明，理论还是不如实际啊，呵呵
另外，pl-rp的确是较贵点，因为我们开发该柱子的目的是不同于c18的选择性，事实证明幸不辱命，客户在用c18分离出现问题时，pl-rp都能很好的把问题解决。
ps:pl-rp，即极性嵌入，在c18链上嵌入极性集团以改变硅胶表面的空间组合

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