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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：【求助】石墨炉重现性为什么这么差？

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故乡的一片云

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发表于：2013/05/08 15:49:07 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉重现性为什么这么差？数据经常忽高忽低，请有经验的给予指点，谢谢

仪器型号：PEAA800

待测元素名称：铅

分析模式：石墨炉

基体改进剂：无

背景扣除方式：氘灯

标准样品浓度：10、20、40、60、80ppb

未知样品的处理方法：蔬菜类，1g样品+10硝酸，石墨加热消解，赶酸至1mL左右，去离子水定容至20mL

故障现象：数据平行性较差，几乎没有重现性

检查过程：更换石墨管

疑问和求助内容：为什么石墨炉检测和火焰法检测，在数据稳定性方面差这么多，石墨炉法相差多少可以认为是正常？

该帖子作者被版主 委员长加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖！

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2013/5/8 15:57:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的信息太少了，详述下吧

请按格式发帖，使别人易于出手帮忙。格式如下：

仪器型号：

待测元素名称：

分析模式：（火焰？石墨炉？）

基体改进剂：

背景扣除方式：（氘灯？塞曼？自吸？）

标准样品浓度：

未知样品的处理方法：

故障现象：

检查过程：

疑问和求助内容：

该帖子作者被版主 liang96加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励

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2013/5/8 15:57:40 Last edit by ljhciq

ldgfive

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2013/5/8 16:23:48 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该把你的测试信息填写全面，才能够分析原因

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故乡的一片云

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2013/5/8 16:30:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器型号：PEAA800

待测元素名称：铅

分析模式：石墨炉

基体改进剂：无

背景扣除方式：氘灯

标准样品浓度：10、20、40、60、80ppb

未知样品的处理方法：蔬菜类，1g样品+10硝酸，石墨加热消解，赶酸至1mL左右，去离子水定容至20mL

故障现象：数据平行性较差，几乎没有重现性

检查过程：更换石墨管

疑问和求助内容：为什么石墨炉检测和火焰法检测，在数据稳定性方面差这么多，石墨炉法相差多少可以认为是正常？

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悠旸

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2013/5/8 19:12:08 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有没有使用基该？温度程序具体参数报报

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秋月芙蓉

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2013/5/8 20:45:19 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 故乡的一片云(zxf19810709) 发表:
仪器型号：PEAA800

待测元素名称：铅

分析模式：石墨炉

基体改进剂：无

背景扣除方式：氘灯

标准样品浓度：10、20、40、60、80ppb

未知样品的处理方法：蔬菜类，1g样品+10硝酸，石墨加热消解，赶酸至1mL左右，去离子水定容至20mL

故障现象：数据平行性较差，几乎没有重现性

检查过程：更换石墨管

疑问和求助内容：为什么石墨炉检测和火焰法检测，在数据稳定性方面差这么多，石墨炉法相差多少可以认为是正常？

数据平行很差，那么标准系列呢，RSD怎样？R怎样？首先要排除仪器的原因，石墨测定铅还是不错的

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冰山

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2013/5/8 21:38:26 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是平行样不平行，还是同一个样多次测定的值相差大？

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故乡的一片云

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2013/5/9 8:25:43 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

是平行样不平行，还是同一个样多次测定的值相差大？

同一个样品多次测定的值相差比较大

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冰山

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2013/5/9 8:34:48 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 故乡的一片云(zxf19810709) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

是平行样不平行，还是同一个样多次测定的值相差大？

同一个样品多次测定的值相差比较大

首先检查下进样针吧，进样针身有没有挂黑色？能否不受阻碍地把样液送到石墨管中？进入石墨管的深度是多少？

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天涯古马断肠人

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2013/5/9 16:47:44 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉在测量过程中吸光度不稳多半是因以下原因：石墨管燃烧次数超过石墨管的正常寿命，应更换新的；标准溶液不可用，应临用新配；升温程序是否正确，每种元素的测定升温程序是不同的，特别是灰化温度应格外关注，不同的样品及消化法对灰化是有影响的；如果上述因素均不能排除测定稳定性的问题，就要检查光源能量和检测器是否出问题了。

该帖子作者被版主 lang2899加 2积分， 2经验，加分理由：讨论

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