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主题：【讨论】用HILIC柱子做了下氨基糖苷类，发现有其丑无比的峰！

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sukiliang
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发表于：2013/05/27 18:08:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氨基糖苷类药物我们要做庆大霉素，安普霉素，丁胺卡那霉素，链霉素，新霉素！

丁胺卡那霉素和链霉素的峰都出得不错，而且还分得很开，但是庆大霉素的峰就很奇怪了~~~~

流动相a是10mm乙酸胺+0.1%甲酸，b相是0.1%甲酸乙腈

先来张mrm图



下面是庆大霉素的提取离子图





还有安普霉素的峰也是十分诡异的





- -！请问各位大侠到时是哪里出错的呢？就是有几种药做不出啊，我也很郁闷啊！
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2013/5/28 9:08:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰时间有点后吧。。。
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sukiliang
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2013/5/28 9:44:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 starvivi(starvivi) 发表:

出峰时间有点后吧。。。


是有点后了，现在在重新摸索方法！
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qubin2000
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2013/5/28 11:50:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品配制的溶剂可能有影响，而且影响还不小；洗针液是否要更换；重新设置梯度；换Amide柱试试
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2013/5/28 13:52:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qubin2000(qubin2000) 发表:

样品配制的溶剂可能有影响，而且影响还不小；洗针液是否要更换；重新设置梯度；换Amide柱试试


样品是用初始流动相来定容的，洗针液每天都会更换，梯度都设置过好多遍了，还是走这样，很费解，不过氨基糖苷类药物真的是不好做！
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continuum
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2013/5/29 12:37:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回溶液加1%FA试试看
另外这几个你去看paper 峰都不会太完美
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sukiliang
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2013/5/29 19:40:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 continuum(continuum) 发表:
回溶液加1%FA试试看

另外这几个你去看paper 峰都不会太完美


1%FA的ph那是很低的了，柱子的ph承受能力好像没那么低！谢谢你的建议！

回去测测ph看看，不过这柱子比c18的好多了，最起码不会一次性一个峰就出完！
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netsking
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2013/5/30 0:34:48 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从图来看,象是梯度走的快了点.
有两种可能, 1)是梯度在8分钟后升的太快了.2)是在洗柱后,平衡时间不够.
而后一种情况的可能性比较高.
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2013/5/31 0:36:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的这些霉素相应重现性好么？
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sukiliang
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2013/5/31 10:00:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 netsking(netsking) 发表:
从图来看,象是梯度走的快了点.
有两种可能, 1)是梯度在8分钟后升的太快了.2)是在洗柱后,平衡时间不够.

而后一种情况的可能性比较高.


谢谢专家指点！

我们平衡时间为了保险起见用了6min。我再试着调下条件先！
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sukiliang
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2013/5/31 10:02:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guby(guby) 发表:

你的这些霉素相应重现性好么？


因为这些霉素刚做没多久，重现性暂时来看还是可以的！
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