主题：【已应助】乳制品中砷汞同时测定,做成这个样子~~~

原文由 尘(fjh26) 发表:
1.砷空白高达1500多啊，肯定不正常的，可能是酸的原因
我做土壤砷的样品空白大概也就比标准空白高100左右的样子
建议空白试验下，只加硝酸试试看，大米应该还好消解的吧
2.怎么看你的汞样品空白好小，才几十，至少应该有标准空白的荧光值吧
建议汞单做，可能硫脲VC有影响

原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:

原文由 尘(fjh26) 发表:
1.砷空白高达1500多啊，肯定不正常的，可能是酸的原因
我做土壤砷的样品空白大概也就比标准空白高100左右的样子
建议空白试验下，只加硝酸试试看，大米应该还好消解的吧
2.怎么看你的汞样品空白好小，才几十，至少应该有标准空白的荧光值吧
建议汞单做，可能硫脲VC有影响

对这个应用软件我有点搞不明白,显示的样品空白荧光值到底是直接测定得到的荧光值,还是扣除标准空白后的荧光值?

原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
楼主的曲线，试剂都没问题，两个标准样品质控样AS的结果也在要求范围内（5.4~7.8PPB）。AS样品空白偏高可能是因为在消解过程中被污染，也有可能是测完曲线后仪器中有残留。
标准样品质控样汞结果偏低有可能是消解过程中损失，还有硫脲和抗坏血酸把汞离子还原为汞原子，放置30分钟挥发掉
样品结果荧光值出现负值是因为标曲负截距造成，属于可接受范围
最后标准曲线质控样结果偏高有可能是曲线漂移造成
以上纯属个人意见，有不对之处欢迎各位老师指正，也期待楼主的反馈

原文由 烟雨江南(v2694188) 发表:

原文由 yangchengh(v2658860) 发表:
楼主的曲线，试剂都没问题，两个标准样品质控样AS的结果也在要求范围内（5.4~7.8PPB）。AS样品空白偏高可能是因为在消解过程中被污染，也有可能是测完曲线后仪器中有残留。
标准样品质控样汞结果偏低有可能是消解过程中损失，还有硫脲和抗坏血酸把汞离子还原为汞原子，放置30分钟挥发掉
样品结果荧光值出现负值是因为标曲负截距造成，属于可接受范围
最后标准曲线质控样结果偏高有可能是曲线漂移造成
以上纯属个人意见，有不对之处欢迎各位老师指正，也期待楼主的反馈

1,按我的取样量,最后计算的质控GSB-23结果分别为0.065和0.14mg/kg,没有在控制范围啊0.11±0.02mg/kg,呻的样品空白偏高我也觉得应该是污染吧,还在找原因.做完曲线都要重做空白的,应该不是残留,而且我也试过测完高浓度样品然后直接测底浓度样品,发现影响不是很大

2,汞离子可能被还原损失,这个有可能.我看过些论文也这样做,说回收还满意,但我做却成这样