主题:【资料】原子荧光汞要考核了,怎么办?

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longxiaodan3515
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原子荧光做汞线性0.9990,当做样品(大米里的汞)时,消化方法按5009回流消化,自己加标(防止消化时汞损失),我特意在消化好的样品里加标,可是回收率才75%左右,而且感觉不稳定,而我把标样里的一个浓度当样品检测,回收率有105%左右效果还可以,请问这是仪器的问题,还是消化加标的问题,还是其他.......可是我加标是加在消化好的里的,请指教!!!!
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hiei
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原子荧光做汞线性0.9990,当做样品(大米里的汞)时,消化方法按5009回流消化,自己加标(防止消化时汞损失),我特意在消化好的样品里加标,可是回收率才75%左右,而且感觉不稳定,而我把标样里的一个浓度当样品检测,回收率有105%左右效果还可以,请问这是仪器的问题,还是消化加标的问题,还是其他.......可是我加标是加在消化好的里的,请指教!!!!


样品和标点里的基体必须要一致,否则对结果会有影响,你的样品中酸浓度和标点的酸浓度是否一致,国标方法里回流消化时加入了硫酸,你的标点里加硫酸了吗?

taolun
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liu999999
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加标后的荧光值还在标准曲线范围之内吗?很可能是因为这个原因。
longxiaodan3515
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原子荧光做汞线性0.9990,当做样品(大米里的汞)时,消化方法按5009回流消化,自己加标(防止消化时汞损失),我特意在消化好的样品里加标,可是回收率才75%左右,而且感觉不稳定,而我把标样里的一个浓度当样品检测,回收率有105%左右效果还可以,请问这是仪器的问题,还是消化加标的问题,还是其他.......可是我加标是加在消化好的里的,请指教!!!!


样品和标点里的基体必须要一致,否则对结果会有影响,你的样品中酸浓度和标点的酸浓度是否一致,国标方法里回流消化时加入了硫酸,你的标点里加硫酸了吗?

多谢指导,我想具体请教一下,我的汞标液是用5%硝酸定容的,米汞的消化液是加22.5mL硝酸和5mL硫酸消化后用超纯水定容,那请问要保持他们的酸度大概一致要怎么最简单的处理?急急!!!!!!!!!!!!
hiei
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多谢指导,我想具体请教一下,我的汞标液是用5%硝酸定容的,米汞的消化液是加22.5mL硝酸和5mL硫酸消化后用超纯水定容,那请问要保持他们的酸度大概一致要怎么最简单的处理?急急!!!!!!!!!!!!


你的样品消化液定容体积是多少,你在标准溶液里加入和样品消化液中一样浓度的硫酸试试。
hardlystop
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加个微波消解吧,这样Hg流失比较少,另外不知道你用什么品牌的原子荧光?
chemistryren
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原子荧光做汞线性0.9990,当做样品(大米里的汞)时,消化方法按5009回流消化,自己加标(防止消化时汞损失),我特意在消化好的样品里加标,可是回收率才75%左右,而且感觉不稳定,而我把标样里的一个浓度当样品检测,回收率有105%左右效果还可以,请问这是仪器的问题,还是消化加标的问题,还是其他.......可是我加标是加在消化好的里的,请指教!!!!

你刚做完标线,再用标线里的一个浓度拿过来重测,这个反测结果当然好了,105%还算差别大了呢.估计是你的前处理损失了.赶酸了吗??赶酸时很容易挥发损失的.
田7
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